一种从赤泥中富集钪的方法技术

本发明专利技术涉及一种从赤泥中富集钪的方法，属于有色冶金技术领域。本发明专利技术以铝土矿生产氧化铝过程中产生的固体废物赤泥为原料。依次通过还原焙烧-磁选除铁、酸浸除硅、氢氧化钠溶液浸出除铝得到除铝后的含钪滤渣。本发明专利技术所提供的分步处理赤泥分离铁硅铝并实现钪富集的工艺，能够高效富集回收赤泥中的钪资源并综合回收铁、铝、硅等有价组分，为目前赤泥提钪工艺提供了一条新思路。同时，本发明专利技术工艺简单、钪损失量少、富集程度高，便于大规模的工业化生产应用。

【技术实现步骤摘要】
一种从赤泥中富集钪的方法
本专利技术涉及一种从赤泥中富集钪的方法，属于有色冶金

技术介绍
钪是稀土元素的一种，广泛应用于冶金、化工、航天、电光源等领域。氧化钪主要应用于高效多功能激光器、固体电解质、特种陶瓷等，钪的各种中间合金如铝、镁基中间合金是生产导弹和各种航天器、汽车、船舶等的特种合金，而金属钪主要应用于光学工程，如生产大型卤素灯及太阳能蓄电池等。国内钪资源主要存在于铝土矿和磷状块岩、钒钛磁铁矿、黑钨矿、稀土矿及锰矿中，其中铝土矿及磷状块岩中的钪储量占我国总钪储量的51％，是提取钪最主要的原料来源。赤泥是铝土矿生产氧化铝后的固体残渣，每生产一吨氧化铝会产生0.8-1.5吨赤泥，目前世界上每年产生的赤泥在6000万吨，而中国每年就会产生3000万吨，在生产氧化铝的过程中铝土矿中98％以上的钪会保留在赤泥中，其中钪的含量在60-120g/t，而国际上一般认为钪含量在20-50g/t的矿物就具有利用价值。故而赤泥被认为是钪最主要的原料来源。从赤泥中提取钪主要是通过酸浸-萃取的方法，采取的浸出剂一般为盐酸和硝酸，萃取工艺主要采用中性膦性萃取剂TBP、P204或P507等。赤泥中大量存在的铁铝硅等元素在酸浸的过程中也会被溶解，不仅消耗大量浸出剂，还会对后续萃取工艺造成极其不利的影响。如铁会在萃取时与钪发生竞争萃取，影响钪的萃取率，硅铝的存在会使萃取产生极为严重的乳化现象，使萃取过程难以进行。故而在萃取前一般要求必须除去溶液中的铁铝硅等杂质，实现钪与铁铝硅等杂质的分离。研究表明赤泥除铁一般采用两种方法，一种是对赤泥采用还原焙烧或还原熔炼，将铁转变成金属铁粉或者铁水以达到脱除的目的。这种方法对铁含量较高的赤泥比较适用，但并未考虑钪在整个工艺中的状态和走向，目前也缺乏对赤泥除铁后的非磁性物中钪提取的研究；另一种除铁方法是将赤泥酸解后对含铁浸出液进行处理，或将Fe3+转化成Fe2+，利用Fe2+不易被萃取的特点，实现钪、铁分离的目的，或使Fe3+生成沉淀过滤除去。冯春晖等在《云南某稀土矿提取氧化钪的研究》(云南冶金第34卷第3期)中公开了向含铁、稀土的浸出液加入NaClO3和Na2SO4，通过加热并调节pH值将Fe3+转变成变成铁矾沉淀，过滤除去，实现钪与铁的分离。通过浸出后再除铁的方法会消耗大量的浸出剂，对于处理铁含量较高的赤泥并不经济合算，且同时也会增加后续处理的成本。此外，要实现萃取前钪与铝的分离，一般是对赤泥进行碱液浸出，利用氧化铝能被碱液浸出而氧化钪不被浸出的特点，实现钪与铝的分离。王克勤等在《山西拜耳法赤泥脱铝提取氧化钪的研究》(稀土第33卷第23期)文中讨论了通过对赤泥进行烧结-碱浸，使赤泥中的铝转变成铝酸钠溶液，而钪保留在浸出渣中，实现钪和铝分离的目的，后续再对除铝后的浸出渣进行钪的酸浸-萃取分离提取。但是这种方法成本高，工艺复杂，且除铝渣中的硅含量较高，在钪的萃取之前未对这部分硅进行脱除，故而未能消除硅在钪的萃取时产生的不利影响。而目前对含钪液萃取前的脱硅研究较少。邓海霞等在《赤泥盐酸浸出液中钪的萃取》(太原理工大学硕士学位论文)文中讨论了对浸出液进行加温凝聚-晶种絮凝处理，使可溶性硅胶变成硅胶沉淀，而钪保留在溶液中，达到钪与硅分离的目的，但是这种方法脱硅率只达到了70％，且生成硅胶沉淀的同时会夹带一部分钪，造成钪的损失。以上技术均只对赤泥中铁、铝、硅等中的某一组分进行脱除并与钪分离，均未探索出在钪的提取工艺中能同时或连续地脱除这三种杂质、使钪富集的方法，不能很好的消除这些杂质对钪的酸浸-萃取工艺产生的不利影响，故而在使用时依然有较大的局限性。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种能够处理方法，能够克服现有技术的不足，实现钪与铁铝硅的分离并同时实现钪的逐级富集，为钪的后续酸浸-萃取提供一种优良的原料，同时能够有效的消除这三种杂质对钪的提取工艺造成的不利影响。该方法具有极强的实用性，工艺简单，操作方便，能够大大减少钪的生产成本，除杂的同时将铁、铝、硅加工成产品还可并创造额外的经济价值。本专利技术一种从赤泥中富集钪的方法包括以下步骤：步骤一：还原焙烧-磁选除铁赤泥与添加剂混合均匀后造块，进行还原焙烧，还原温度为950-1150℃，焙烧矿经磨矿处理和磁选处理后得到磁性产物和非磁性产物；所述添加剂由Na2SO4和Na2B4O7组成；步骤二酸浸除硅将步骤一所得非磁性产物置于磷酸溶液中进行酸浸后过滤，滤渣为含钪滤渣；步骤三氢氧化钠溶液浸出除铝将步骤二所得含钪滤渣置于氢氧化钠溶液中，于200-260℃进行浸出除铝后，过滤，所得滤渣为除铝后的含钪滤渣。本专利技术一种从赤泥中富集钪的方法，步骤一中；赤泥与添加剂的质量比为：赤泥：添加剂＝100:11-18。本专利技术一种从赤泥中富集钪的方法，步骤一中；所述添加剂由Na2SO4和Na2B4O7按质量比Na2SO4：Na2B4O7＝10-15:1-3组成。本专利技术一种从赤泥中富集钪的方法，步骤一中；赤泥与添加剂混合均匀后，进行细化处理至-200目的颗粒的质量分数在90％以及90％以上时，细化处理结束。所述细化处理包括研磨、球磨等常规细化方式。本专利技术一种从赤泥中富集钪的方法，步骤一中；进行还原焙烧时，所用还原剂选自烟煤、褐煤、兰炭中的至少一种。本专利技术一种从赤泥中富集钪的方法，步骤一中；还原焙烧的时间根据处理量和炉子的尺寸决定，一般优选为30-90min。本专利技术一种从赤泥中富集钪的方法，步骤一中；磨矿处理时，控制磨矿细度即-200目颗粒含量在90％以上。本专利技术一种从赤泥中富集钪的方法，步骤一中；磁选处理时，控制磁场强度为900-1100Gs。通过控制还原处理以及磁选处理条件，所得磁性产物为金属铁粉。本专利技术一种从赤泥中富集钪的方法，步骤一中；磁选处理后，钪主要富集在非磁性物中。本专利技术一种从赤泥中富集钪的方法，步骤二中；所述磷酸溶液的浓度为0.5-1.5mol/L。本专利技术一种从赤泥中富集钪的方法，步骤二中；磷酸溶液与非磁性产物的液固比为10–15mL/g。本专利技术一种从赤泥中富集钪的方法，步骤二中；控制浸出温度为20-60℃，浸出时间为30-90min。本专利技术一种从赤泥中富集钪的方法，经步骤二中的酸浸后，浸出液中含有可溶性硅胶，进一步处理可得硅胶产品，用于生产白炭黑。本专利技术一种从赤泥中富集钪的方法，步骤三中；氢氧化钠溶液的质量分数浓度为20-50％。本专利技术一种从赤泥中富集钪的方法，步骤三中；控制浸出温度200-260℃、浸出时间为60-150min。本专利技术一种从赤泥中富集钪的方法，步骤三中；氢氧化钠溶液与含钪滤渣的液固比为10mL/g。本专利技术一种从赤泥中富集钪的方法，经步骤三中的高温碱浸后，浸出液中含有铝酸钠等产品。本专利技术一种从赤泥中富集钪的方法，以钪含量为86ppm的赤泥为原料，经本专利技术的技术方案处理后，除铝后的含钪滤渣中，钪含量可高达415ppm。较赤泥原料的86ppm富集了将近5倍，钪的总回收率达到90％以上，达到了良好的富集效果。本专利技术中采用上述处理后，将赤泥中的铁铝硅分别转化为金属铁粉、铝酸钠、硅胶等产品，可直接用于工业生产，可提高本专利技术产生的经济效益。原理和优势本专利技术首次系统回收了赤泥中铁、铝、硅以及高效率、低损耗的回收了赤泥中钪。本专利技术还原焙烧-磁选除铁时，通过添加剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从赤泥中富集钪的方法；其特征在于包括以下步骤：步骤一：还原焙烧‑磁选除铁赤泥与添加剂混合均匀后造块，进行还原焙烧，还原温度为950‑1150℃，焙烧矿经磨矿处理和磁选处理后得到磁性产物和非磁性产物；所述添加剂由Na2SO4和Na2B4O7组成；步骤二酸浸除硅将步骤一所得非磁性产物置于磷酸溶液中进行酸浸后过滤，滤渣为含钪滤渣；步骤三氢氧化钠溶液浸出除铝将步骤二所得含钪滤渣置于氢氧化钠溶液中，于200‑260℃进行浸出除铝后，过滤，所得滤渣为除铝后的含钪滤渣。

【技术特征摘要】
1.一种从赤泥中富集钪的方法；其特征在于包括以下步骤：步骤一：还原焙烧-磁选除铁赤泥与添加剂混合均匀后造块，进行还原焙烧，还原温度为950-1150℃，焙烧矿经磨矿处理和磁选处理后得到磁性产物和非磁性产物；所述添加剂由Na2SO4和Na2B4O7组成；步骤二酸浸除硅将步骤一所得非磁性产物置于磷酸溶液中进行酸浸后过滤，滤渣为含钪滤渣；所述磷酸溶液的浓度为0.5-1.5mol/L；步骤三氢氧化钠溶液浸出除铝将步骤二所得含钪滤渣置于氢氧化钠溶液中，于200-260℃进行浸出除铝后，过滤，所得滤渣为除铝后的含钪滤渣。2.根据权利要求1所述的一种从赤泥中富集钪的方法；其特征在于：步骤一中，赤泥与添加剂的质量比为：赤泥：添加剂＝100:11-18；所述添加剂由Na2SO4和Na2B4O7按质量比Na2SO4：Na2B4O7＝10-15:1-3组成。3.根据权利要求1所述的一种从赤泥中富集钪的方法；其特征在于：步骤一中，赤泥与添加剂混合均匀后，进行细化处理至-200目的颗粒的质量分数在90％以及...

【专利技术属性】
技术研发人员：李光辉，姜涛，彭志伟，张元波，邓博纳，罗骏，李骞，范晓慧，郭宇峰，李卓宣，徐斌，黄柱成，杨永斌，甘敏，杨凌志，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43