磨砂玻璃表面增强拉曼基底及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种表面增强拉曼(SERS)基底及其制备方法，包括基础层和表面增强层，基础层为磨砂玻璃，表面增强附着在磨砂玻璃的磨砂表面；本发明专利技术采用在具有微米数量级粗糙度的磨砂玻璃上直接形成贵金属表面增强层，不需要在基础层上形成刻蚀表面，且不需将贵金属层粗糙化，形成的基底同样具有极好的增强效果和超高的分析灵敏度，适用于超痕量样品的检测，最为突出的是，SERS基底的制作简单、生产周期短、成本较低，适用于批量化生产，为进一步促进SERS技术在国土安全，环境监测，食品安全及医疗卫生等领域得到更广泛的应用提供条件。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分子光谱分析检测领域，具体涉及一种用于表面增强拉曼散射的基底及其制备方法。
技术介绍
光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射，弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分，非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分，称之为拉曼效应，所获得的光谱称之为拉曼光谱。拉曼光谱属于分子振动光谱，是物质分子的指纹，依据拉曼效应制作的拉曼光谱仪可以用于准确定性鉴别样品。拉曼光谱的分析方法一般不需要对样品进行前处理，并且在分析过程中操作简便，测定时间短，是一种可以对样品同时进行定性和定量的分析技术，具有极为广泛的应用前景。但其缺点是灵敏度较低。·表面增强拉曼光谱(SERS)是一种在20世纪90年代随着纳米技术发展而发展起来的高灵敏度光谱分析技术。与拉曼光谱一样，SERS可以用于准确定性鉴别样品。SERS具有超高的分析灵敏度，较普通拉曼分析灵敏度提高约6-10个数量级，可分析小到单分子，大到细胞水平的研究对象。现有技术中，SERS检测一般有三种方式①在样品溶液中添加纳米材料，并诱导纳米粒子聚集以形成SERS热点；②在SERS基底上直接滴加样品溶液，让其铺展、干燥并进行分析；③将SERS光极插入样品溶液采集信号等。现有技术中，SERS基底上直接滴加样品溶液属于较为普遍采用的方式，该方式中，SERS基底一般采用硬质载玻片、硅片等固体基础物质，表面生长具有一定粗糙度的物质，再通过蒸镀贵金属形成基底；或直接在硬质载体上附着贵金属纳米材料，能够达到较好的增强效果。但是现有技术的上述结构需要在固体基础物质表面刻蚀而形成基础层，其后生长基质，具有成本高，制作周期长，难以适应批量生产的缺点；并且固体基础物质较硬且脆，易于损坏，使用时不具有根据环境条件适应方位的特点。因此，需要一种SERS基底，不但具有超高的分析灵敏度，适用于超痕量样品的检测，而且制作简单、生产周期短、成本低，适于批量生产，为进一步促进SERS技术在国土安全，环境监测，食品安全及医疗卫生等领域得到更广泛的应用提供条件。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种高性能和廉价的，SERS基底不但具有超高的分析灵敏度，适用于超痕量样品的检测，而且制作简单、生产周期短、成本低，适于批量生产，为进一步促进SERS技术在国土安全，环境监测，食品安全及医疗卫生等领域得到更广泛的应用提供条件。本专利技术的磨砂玻璃表面增强拉曼基底，包括基础层和表面增强层，所述基础层为磨砂玻璃，表面增强附着在磨砂玻璃的磨砂表面。进一步，所述表面增强为贵金属层；进一步,所述贵金属层附着有贵金属纳米材料层；进一步，所述磨砂玻璃的磨砂表面的粗糙度相当于180到5000目的金相砂纸表面粗糙度，所述贵金属层厚度为20-400nm;所述贵金属层为金、银、铜中的任意一种，所述贵金属纳米材料层为金、银、铜中的一种或两种以上的纳米材料层；进一步，所述磨砂玻璃为弧形凹槽形结构，所述磨砂表面为弧形凹槽形结构的内表面。本专利技术还公开了一种磨砂玻璃表面增强拉曼基底的制备方法，包括下列步骤a.将磨砂玻璃在有机溶剂中清洗；b.在磨砂玻璃的磨砂表面蒸发镀贵金属层；本专利技术还公开了一种磨砂玻璃表面增强拉曼基底的制备方法，包括下列步骤a.将磨砂玻璃在有机溶剂中清洗；b.将磨砂玻璃置于旋涂仪上，设置旋涂仪转速500-3000转之间；c.在旋涂仪内滴加贵金属盐溶液等待20s以上；d.在旋涂仪内滴加还原液,等待30s以上；e.将贵金属盐溶液以及还原液按总量分成8-13份并重复步骤c和d进行分次滴加；在磨砂玻璃的磨砂表面上形成贵金属层；f.在旋涂仪内滴加用于清洗贵金属层表面的贵金属氧化物的清洗液,等待30s ;g.在旋涂仪内滴加二次蒸馏水，清洗3-5次。本专利技术还公开了一种磨砂玻璃表面增强拉曼基底的制备方法，包括下列步骤a.将磨砂玻璃在有机溶剂中清洗；b.在磨砂玻璃的磨砂表面上喷洒贵金属盐溶液，并喷洒还原液，等待l_5min ；c.将贵金属盐溶液以及还原液按总量分成8-13份并重复步骤b进行分次喷洒并还原，在磨砂玻璃的磨砂表面上形成贵金属层；e.喷洒用于清洗贵金属层表面的贵金属氧化物的清洗液，等待30s以上；g.将形成贵金属层的磨砂玻璃浸入二次蒸馏水，清洗3-5次。本专利技术还公开了一种磨砂玻璃表面增强拉曼基底的制备方法，包括下列步骤a.将磨砂玻璃在有机溶剂中清洗；b.将贵金属盐溶液和还原液按比例混合；c.立即将磨砂玻璃放入混合液中，恒温30-70摄氏度等待5_30min，至少在磨砂玻璃的磨砂表面上形成贵金属层；d.将形成贵金属层的磨砂玻璃浸入二次蒸馏水，清洗3-5次。进一步，还包括下列步骤I .将附着有贵金属层的磨砂玻璃置于液体粘合剂中浸泡10-40分钟后取出；II .用二次去离子水清洗，并置于贵金属纳米材料水混液中浸泡60-180分钟；III .重复步骤I和II 2-8次后以去离子水清洗并吹干；IV.在氮气氛或真空中80_160°C干燥30-80分钟。本专利技术的有益效果本专利技术的，采用在具有微米数量级粗糙度的磨砂玻璃上直接形成贵金属表面增强层，不需要在基础层上形成刻蚀表面，且不需将贵金属层粗糙化，形成的基底同样具有极好的增强效果和超高的分析灵敏度，适用于超痕量样品的检测，最为突出的是，SERS基底的制作简单、生产周期短、成本较低，适用于批量化生产，这是现有技术的SERS基底制备方法所不能达到的；为进一步促进SERS技术在国土安全，环境监测，食品安全及医疗卫生等领域得到更广泛的应用提供条件。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步描述。图I为本专利技术第一种实施例结构示意图；图2为本专利技术第二种实施例结构示意图(附着有贵金属纳米材料层)；图3为5 μ L Ippm的三唑磷(5ng)，与1200目金相砂纸粗糙度相同的磨砂玻璃为基础层形成的SERS基底，通过785nm激发光的便携式拉曼光谱仪进行测试获得的光谱图；图4为5X10_1(lmOl. Γ1奈尔蓝，以3000目金相砂纸粗糙度相同的磨砂玻璃为基础 层形成的SERS基底，通过632. Snm激发光的便携式拉曼光谱仪进行测试获得的光谱图；图5为400目金相砂纸粗糙度相同的磨砂玻璃为基础层蒸镀120nm银的SEM照片;图6为3000目金相砂纸粗糙度相同的磨砂玻璃为基础层蒸镀120nm银的SEM照片;图7为5000目金相砂纸粗糙度相同的磨砂玻璃为基础层蒸镀120nm银的SEM照片。具体实施例方式图I为本专利技术第一种实施例结构示意图，图2为本专利技术第二种实施例结构示意图(附着有贵金属纳米材料层)，图3为5 μ L Ippm的三唑磷(5ng),与1200目金相砂纸粗糙度相同的磨砂玻璃为基础层形成的SERS基底，通过785nm激发光的便携式拉曼光谱仪进行测试获得的光谱图；图4为5X10_1(lmOl. Γ1奈尔蓝，以3000目金相砂纸粗糙度相同的磨砂玻璃为基础层形成的SERS基底，通过632. 8nm激发光的便携式拉曼光谱仪进行测试获得的光谱图；图5为400目金相砂纸粗糙度相同的磨砂玻璃为基础层蒸镀120nm银的SEM照片；图6为3000目金相砂纸粗糙度相同的磨砂玻璃为基础层蒸镀120nm银的SEM照片；图7为5000目金相砂纸粗糙度相同的磨砂玻璃为基础层蒸镀120nm银的SEM照片；如图所示本实施例的磨本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磨砂玻璃表面增强拉曼基底，其特征在于：包括基础层和表面增强层，所述基础层为磨砂玻璃，表面增强附着在磨砂玻璃的磨砂表面。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡建明，崔玉亭，杨盼，孙旭平，
申请(专利权)人：胡建明，
类型：发明
国别省市：