The invention discloses a method for measuring a plurality of polychlorinated biphenyls by surface enhanced Raman spectroscopy. Includes the following steps: gold coated silica nanoparticles, using cyclodextrin as reducing agent and stabilizer in coated with a thin layer of silver shell and modified by ring dextrin, multi-layer core-shell structure and preparation process of one step forming Silica@Au@Ag@CD. The prepared multilayer nanoparticles are fixed on quartz sheets by a coupling agent to form an SERS substrate, and are soaked in solutions containing different kinds of PCB and removed and then measured by Raman spectroscopy. The advantages of Silica@Au@Ag@CD nano materials with various materials, and has a broad plasmon resonance absorption band; cyclodextrin as reducing agent is used as modifier, SERS enhancement effect significantly, the material has good detection ability of a variety of PCB, the analysis of samples by Raman fingerprint peaks that can be different kinds of differential PCB.
【技术实现步骤摘要】
表面增强拉曼光谱测量多种多氯联苯的方法
本专利技术涉及一种表面增强拉曼光谱测量多种多氯联苯的方法,属于光谱检测分析环境污染物的
技术介绍
多氯联苯(PCB:Polychlorinatedbiphenyls)是一种环境中不易分解的有机物,大多数有毒,并会在生物体中富集,从而引起环境污染,对动物和人类的生存造成危害。对于监测和定量分析PCB,传统方法包括气相色谱,液相色谱,液质联用等方法等。光谱的方法也受到人们的重视,比如有磷光及荧光方法进行PCB检测。但以上的方法中,色谱及质谱的方法样品制备过程复杂,需要对操作人员进行专业培训;荧光的方法灵敏,但荧光光谱一般不具备特异性的指纹特征,需要其它辅助手段。表面增强拉曼散射技术是一种近年来发展很快的无损、痕量测量技术,它是在具有纳米级粗糙度的贵金属颗粒或溶胶表面,在激光的照射下,吸附分子的拉曼散射信号大幅度增强的现象。与传统的拉曼光谱方法相比,灵敏度一般可以提高6-7个量级,甚至可以达到单分子测量水平。表面增强拉曼光谱技术不仅具有高灵敏,而且可以提供待测物的“指纹信息”,并且是一种无损检测手段,非常适合对各种化学分子进行无损、痕量检测。由于多氯联苯等物质大部分难溶于水,在金属表面吸附性不强。为了增强PCB与金属表面的相互作用,人们多在材料的表面修饰一层环糊精分子。由于环糊精的外缘亲水,内腔疏水,因而它能够提供一个疏水的结合部位,可以提高PCB在金属表面的吸附,实现对PCB的检测。在以往的设计中,人们首先合成好纳米材料,再将环糊精分子修饰上巯基,通过巯基把环糊精分子固定在金属的表面。这样处理的过程比较复杂,为 ...
【技术保护点】
一种表面增强拉曼光谱测量多种多氯联苯的方法,其特征在于,包括步骤:将环糊精修饰的银、金包裹二氧化硅纳米颗粒通过偶联剂固定在石英片上制成SERS基底,将所述SERS基底浸泡在含有多氯联苯PCB的溶液中,足量时间后取出,进行拉曼光谱测量;先制得SiO
【技术特征摘要】
1.一种表面增强拉曼光谱测量多种多氯联苯的方法,其特征在于,包括步骤:将环糊精修饰的银、金包裹二氧化硅纳米颗粒通过偶联剂固定在石英片上制成SERS基底,将所述SERS基底浸泡在含有多氯联苯PCB的溶液中,足量时间后取出,进行拉曼光谱测量;先制得SiO2@Au材料,再包裹银层,并一步完成β-环糊精的修饰,具体步骤是:取制备好的SiO2@Au材料溶解在纯水中,加入一定量的β-CD,溶液静置10min,直到大部分β-CD溶解,加入NaOH调节反应液的pH值,静置10min,加入一定量新鲜配制的浓度为20μM的硝酸银溶液,低速搅拌,混合溶液经水浴加热20min后,纯水离心洗涤2次,得到SiO2@Au@Ag@CD材料。2.根据权利要求1所述的表面增强拉曼光谱测量多种多氯联苯的方法,其特征在于,所述环糊精修饰的银、金包裹二氧化硅纳米颗粒是以金包裹二氧化硅核壳结构纳米颗粒为核,以硝酸银为银源,以环糊精为还原剂,在金包裹二氧化硅纳米颗粒表面通过一步过程直接包裹上薄银层并修饰上环糊精。3.根据权利要求2所述的表面增强拉曼光谱测量多种多氯联苯的方法,其特征在于,所述金包裹二氧化硅核壳结构纳米颗粒是由1-3nm的金种子和80-120nm的APTES修饰的二氧化硅纳米粒子连接获得的。4.根据权利要求3所述的表面增强拉曼光谱测量多种多氯联苯的方法,其特征在于,金包裹二氧...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄青,鲁逸林,
申请(专利权)人:中国科学院合肥物质科学研究院,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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