快速检测防老剂2246的表面增强拉曼光谱方法技术

本发明专利技术公开了一种快速检测防老剂2246的表面增强拉曼光谱方法。该方法用强溶剂将目标物完全提取出来，再用弱溶剂将聚合物沉淀去除以避免基质干扰；然后将表面增强试剂与待测液混合，离心，去除部分上清液，剩余部分振荡或超声混匀使纳米颗粒重新分散均匀后再进行表面增强拉曼光谱测试；当475，546，684，759，1196，1292，1455，1603cm

Enhanced Raman spectroscopy for rapid detection of antioxidant 2246 surface

The invention discloses a method for enhanced Raman spectroscopy for rapid detection of antioxidant 2246 surface. This method uses strong solvent targets can be completely extracted, then weak solvent polymer removal to avoid matrix interference; then the surface enhanced reagent and liquid mixing, centrifugation, removal of part of the supernatant, the remaining part of the oscillation or ultrasonic mixing of the nanoparticles to disperse evenly after surface enhanced Raman spectroscopy when testing; 4755466847591196129214551603cm

【技术实现步骤摘要】
快速检测防老剂2246的表面增强拉曼光谱方法
本专利技术涉及一种检测方法，具体涉及一种快速检测防老剂2246的表面增强拉曼光谱方法。
技术介绍
伴随着高分子工业的迅猛发展，各类商用抗氧剂得到迅速发展，一系列性能独特的品种不断研发出来。防老剂2246，又名2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，是一种通用型强力受阻酚类抗氧剂，由于具有对制品无污染、不着色，对热、氧、龟裂老化有极好的防护作用等优势，广泛用于白色聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯等塑料制品行业中。食品接触塑料材料或制品中防老剂2246的过量添加和迁移溶出会损害人体健康，毒理学数据表明大白鼠食用防老剂2246的半数致死量(LD50)每千克体重为6.5克。欧美、日本等国家对防老剂2246的含量进行了严格的限制，美国食品和药物管理局规定本品用于聚烯烃用量不得超过0.1％，制品不得接触表面含有油脂的食品；日本聚烯烃中的最高允许用量0.4％；欧盟指令(EU)No10/2011规定其特定迁移限量(SML)不得超过1.5mg/kg。目前，国内外对高分子材料中添加的化学助剂的检测，多采用气相色谱质谱法、液相色谱质谱法或液相色谱法定性定量检本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速检测防老剂2246的表面增强拉曼光谱方法，其特征是，包括以下步骤：(1)前处理：称取剪碎或切碎的食品接触塑料材料或制品的样品，加入强溶剂完全溶解后，加入弱溶剂沉淀高分子基体，微孔滤膜过滤，得到待测液；(2)表面增强试剂的制备：采用氯金酸或其盐的溶液与柠檬酸钠水溶液进行反应，制备粒径为22‑32nm的金溶胶，作为表面增强试剂；(3)测试：将表面增强试剂与待测液按体积比8～10：1混合，离心，去除部分上清液，然后剩余部分振荡或超声混匀使纳米颗粒重新分散均匀，吸取混匀液于载体上进行表面增强拉曼光谱测试；(4)定性：经表面增强拉曼光谱测试，当475cm

【技术特征摘要】
1.一种快速检测防老剂2246的表面增强拉曼光谱方法，其特征是，包括以下步骤：(1)前处理：称取剪碎或切碎的食品接触塑料材料或制品的样品，加入强溶剂完全溶解后，加入弱溶剂沉淀高分子基体，微孔滤膜过滤，得到待测液；(2)表面增强试剂的制备：采用氯金酸或其盐的溶液与柠檬酸钠水溶液进行反应，制备粒径为22-32nm的金溶胶，作为表面增强试剂；(3)测试：将表面增强试剂与待测液按体积比8～10：1混合，离心，去除部分上清液，然后剩余部分振荡或超声混匀使纳米颗粒重新分散均匀，吸取混匀液于载体上进行表面增强拉曼光谱测试；(4)定性：经表面增强拉曼光谱测试，当475cm-1，546cm-1，684cm-1，759cm-1，1196cm-1，1292cm-1，1455cm-1和1603cm-1处存在明显特征拉曼峰时，则样品中含有防老剂2246；(5)定量：以546cm-1处的特征拉曼峰作为定量峰，根据防老剂2246的拉曼光谱信号的响应强度与含量的线性比例关系得到标准曲线方程，对样品中的防老剂2246进行快速定量检测。2.如权利要求1所述的快速检测防老剂2246的表面增强拉曼光谱方法，其特征是，所述食品接触塑料材料或制品的材质为：聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯或者聚碳酸酯。3.如权利要求2所述的快速检测防老剂2246的表面增强拉曼光谱方法，其特征是，所述步骤(1)的强溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙酸乙酯或二氯甲烷；所述弱溶剂为甲醇、乙腈或正己烷。4.如权利要求3所述的快速检测防老剂2246的表面增强拉曼光谱方法，其特征是，所述食品接触塑料材料或制品的材质为聚氯乙烯时，强溶剂为四氢呋喃，弱溶剂为甲醇。5.如权利要求3所述的快速检测防老剂2246的表面增强拉曼光谱方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：王乐，郑新华，张爱霞，滕琪，陈晞，何桂华，
申请(专利权)人：济南出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：山东,37