一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品及其制备方法。它是以EPS为主要原料，添加适量的分散剂、抗氧化剂、荧光增白剂、润滑剂得到EPS基体材料，将待测目标化合物抗氧化剂加入溶剂中混合溶解均匀后加入到EPS基体材料中并在高速混合机中继续混合，待混合完成后加入至真空干燥机内进行真空干燥，将干燥过的物料采用模压成型工艺成型并切割成块状即得。本发明专利技术的制备方法解决了抗氧化剂在热加工过程中受自由基攻击致使自身结构破坏的问题，使目标物质在基体中不仅能分散均匀还能最大程度的保护目标物质不会被破坏、损失；本发明专利技术提供的标准样品填补了国内该项抗氧化剂检测用标准样品的空白。

Standard sample for detecting antioxidant in EPS and preparation method thereof

The invention discloses a standard sample for detecting antioxidants in EPS and a preparation method thereof. It is based on EPS as the main raw material, add appropriate amount of dispersant, antioxidant, fluorescent whitening agent and lubricant EPS matrix material, the test target compound antioxidants added to the solvent mixing evenly into EPS matrix material and in a high-speed mixer to mix, to be mixed after added to the vacuum drier vacuum drying, the drying material by molding molding process and is cut into blocks. The preparation method of the invention solves the antioxidants attack resulting in their structural damage by free radicals in the heating process, the target material can be uniformly dispersed in the matrix not only protect target material will not be destroyed, but also the greatest degree of loss; the invention provides standard samples to fill the blank with standard samples of the domestic an antioxidant test.

【技术实现步骤摘要】
一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品及其制备方法
本专利技术涉及食品接触材料检测领域，特别是涉及一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品及其制备方法。技术背景食品接触性材料的安全性直接影响着食品的质量，近几年，由食品接触性材料引发的食品安全问题让人担忧，食品接触用的塑料制品中残留的有毒有害物质已成为食品污染的重要来源之一。目前，市场上有很多不法商家为节约成本，常采用废弃回收材料，在加工过程中非法添加抗氧化剂、荧光增白剂等加工助剂来达到节约成本、改变外观色相、增加耐老化性能的目的。EPS(聚苯乙烯泡沫)作为日常生活中常用的食品接触材料，常被加工成一次性发泡塑料餐具而大量使用。采用废旧EPS塑料制成的餐具一旦与食品直接接触，残留的有毒有害物质污染到食品上，会对食用者的健康造成严重危害。目前，在食品级日用品领域通过CNAS认可的实验室或计量认证的第三方检验机构多达上万家，这些检测机构及实验室如果要对抗氧化剂进行准确的检验，都需要相应的标准样品进行有效的量值溯源及质量监控，而目前国内正好缺少相应的标准样品。抗氧化剂的检测技术对于国家监管也是至关重要的，检测结果的准确与否直接影响着消费者的安全。因此对现有的检测技术进行优化，对食品及食品包装材料中抗氧化剂进行简单、快速、准确定量分析，进而维护消费者的健康安全，是当前最至关重要的任务。研制EPS抗氧化剂检测用标准样品，可以用于检测方法评价等，具有重要意义。但是抗氧化剂在树脂加工过程中(如传统的熔融挤出、熔融注塑工艺)容易被破坏结构致使成分失效，同时还要求采用的加工方法确保标准样品本身的均匀性和稳定性，因此EPS抗氧化剂检测用标准样品的加工具有较大的技术难度。同时由于EPS食品接触材料的成分复杂，如何解决基体效应问题，提高检测结果的可靠性也是当前需要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术提供了一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品及其制备方法。该方法不仅能使目标物质在基体中分散均匀，还能最大程度的保护目标物质不被破坏。制备的标准样品均匀性、稳定性好，在实际分析应用时能够提高与样品基材的匹配度，进而提高了检测结果的准确性和可靠性。本专利技术的技术方案是：一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品，其特征是，由EPS原料(可发性聚苯乙烯颗粒)、EPS加工助剂(主抗氧化剂、分散剂、荧光增白剂和润滑剂)及待测目标抗氧化剂制成。其中，标准样品中待测目标抗氧化剂的浓度为50-10000mg/kg；其他各原料的重量份为：EPS原料：90-97份，主抗氧化剂：0.5-1.5份，分散剂：0.5-1.5份，荧光增白剂：0.1-1份，润滑剂：0.1-1份。所述主抗氧化剂为：D-异抗坏血酸钠、丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚、没食子酸丙脂中的至少一种。优选没食子酸丙脂、D-异抗坏血酸钠和丁基羟基茴香醚的混合物，其中丁基羟基茴香醚为3-BHA和2-BHA按重量为比1：1的混合物。所述分散剂为：白矿油、环氧大豆油、氯化石蜡中的至少一种。所述荧光增白剂为：荧光增白剂OB-1、FWA52、FWA184、FWA199、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393中的至少一种。所述润滑剂为：EBS(乙烯基双硬脂酰胺)、TAF(乙撑双脂肪酸酰胺)中的至少一种。所述待测目标抗氧化剂为：抗氧化剂1010、抗氧化剂2246、抗氧化剂168、抗氧剂4426-S、抗氧剂1035、抗氧剂1076、抗氧剂300、抗氧剂BTA、抗氧剂BHA及抗氧剂BHT中的的至少一种。制备方法：根据国家标准样品技术规范的要求，首先进行了基体的选择和特征物质及特征量的设计，并制定了标准样品制备的详细方案，具体为：将EPS原料和EPS加工助剂加入到高速混合机中，将待测目标抗氧化剂用溶剂混合均匀后也加入至高速混合机中，在高速混合机中将各原料混合均匀；然后在真空干燥机内(加热温度不超过60℃)进行真空干燥，将干燥过的物料模压成型并切割成块状即可获得EPS中抗氧化剂检测用标准样品。具体包括以下步骤：1)按照上述配比称量EPS原料和EPS加工助剂(主抗氧化剂、分散剂、荧光增白剂和润滑剂)加入到高速混合机中，将待测目标抗氧化剂用溶剂(优选采用95％的乙醇，更优选目标物质与乙醇的重量比例为1：30)混合溶解均匀后加入至高速混合机中，在EPS加工助剂的辅助下在高速混合机中将各原料均匀掺混；2)混合均匀后，加入至真空干燥机内，对机腔进行抽真空处理，当真空度达到-0.090Mpa时，开启搅拌，转速设置为190-210r/min，搅拌4.5-5.5min后，夹套升温，夹套温度设置为40-50℃(夹套升温前需确认真空度达到-0.090Mpa以上)；3)加热29-31min后，夹套温度设置为45-60℃，将搅拌转速降至140-160r/min，并开启脉冲反吹系统将滤袋上的粉末原料反吹回机腔内，调节真空泵截止阀开度将机腔内真空度保持在-0.085Mpa以上；4)再真空干燥58-62min后，关闭真空泵截止阀及电磁脉冲，向机腔内充入热氮气直至机腔内为常压为止，然后搅拌4.5-5.5min后缓缓开启真空泵截止阀对机腔抽真空；5)待真空度达-0.090Mpa时开启电磁脉冲，并计时反吹10min(开启脉冲反吹系统，机腔内的真空度会下降)，然后关闭脉冲反吹系统；6)氮气置换2次后(第2次置换重复步骤4-5)，即“关闭真空泵截止阀，向机腔内充入热氮气直至机腔内为常压为止，然后搅拌4.5-5.5min后缓缓开启真空泵截止阀对机腔抽真空；待真空度达-0.090Mpa时开启电磁脉冲，并计时反吹10min后关闭脉冲反吹系统)关闭真空泵截止阀，将机腔用氮气充至常压状态，出料后移至发泡模具中模压成型工艺进行发泡成型，成型后产品大小为100*100mm、厚度为1.5mm的白色泡沫片材；7)脱模、裁剪后分装并将分装的样品放置室温干燥避光保存。本专利技术取得的有益效果为：1)本专利技术提供的一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品，成分可设计性强，标准样品均匀性高、稳定性好。2)抗氧化剂在树脂加工过程中容易被破坏结构致使成分失效，与传统熔融挤出、熔融注塑工艺比较，本专利技术提供的制备工艺中最高温度为120℃，在此温度下聚苯乙烯不易产生破坏目标物质抗氧化剂的自由基，同时本专利技术提供的配方(实施例配方中使用没食子酸丙脂、异抗坏血酸钠和丁基羟基茴香醚，其中丁基羟基茴香醚为3-BHA和2-BHA按重量为比1：1的混合物，用以上3种抗氧化剂组成的复合抗氧化剂具有很强的抗氧化效果)，能够保护目标物质抗氧化剂不会被破坏，混合时采用溶剂、扩散剂在高速混合机中高速混合能够使目标物质分散均匀。3)本专利技术提供的标准样品在实际分析测试中能够提高与样品基材的匹配度，提高检测结果的准确性和可靠性；4)本专利技术制备的EPS中抗氧化剂标准样品还可以适用于实验室间EPS中含有抗氧化剂的检测工作的质量评价、实验室认可和能力验证，也适用于检测方法评价、对测试人员进行考核及测量不确定度的评价等。具体实施方式实施例1：标准样品重量5000g，目标物质为抗氧化剂2246(2,2′-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚))含量为100mg/kg的配方。成分设计：EPS胶粒：4800.5g，D-异抗坏血酸钠：30g，丁基羟基茴香醚：22g，没食子酸丙脂：22g，白矿油：70g本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品，其特征是，由EPS原料、EPS加工助剂及待测目标抗氧化剂，通过高速混合、真空干燥、模压成型并切割成块状制得；所述标准样品中待测目标抗氧化剂的浓度为50‑10000mg/kg。

【技术特征摘要】
1.一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品，其特征是，由EPS原料、EPS加工助剂及待测目标抗氧化剂，通过高速混合、真空干燥、模压成型并切割成块状制得；所述标准样品中待测目标抗氧化剂的浓度为50-10000mg/kg。2.如权利要求1所述的一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品，其特征是，所述EPS加工助剂为主抗氧化剂、分散剂、荧光增白剂和润滑剂。3.如权利要求2所述的一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品，其特征是，待测目标抗氧化剂以外的其他原料的重量份为：EPS原料：90-97份，主抗氧化剂：0.5-1.5份，分散剂：0.5-1.5份，荧光增白剂：0.1-1份，润滑剂：0.1-1份。4.如权利要求2或3所述的一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品，其特征是，所述主抗氧化剂为：D-异抗坏血酸钠、丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚、没食子酸丙脂中的至少一种；所述分散剂为：白矿油、环氧大豆油、氯化石蜡中的至少一种；所述荧光增白剂为：荧光增白剂OB-1、FWA52、FWA184、FWA199、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393中的至少一种；所述润滑剂为：乙烯基双硬脂酰胺、乙撑双脂肪酸酰胺中的至少一种；所述待测目标抗氧化剂为：抗氧化剂1010、抗氧化剂2246、抗氧化剂168、抗氧剂4426-S、抗氧剂1035、抗氧剂1076、抗氧剂300、抗氧剂BTA、抗氧剂BHA、抗氧剂BHT中的至少一种。5.如权利要求4所述的一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品，其特征是，所述主抗氧化剂为没食子酸丙脂、D-异抗坏血酸钠和丁基羟基茴香醚的混合物。6.如权利要求5所述的一种EPS中抗氧化剂检测用标准样品，其特征是，所述丁基羟基茴香醚为3-BHA和2-BHA按重量为比1：1的混合物。7.一种制备权利要求1-3中任意一项所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王乐，项海波，周星星，赵钰玲，
申请(专利权)人：济南出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：山东,37