ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品及制备方法，标准样品为由双酚A化合物、壬基酚化合物、抗氧化剂、抗静电剂、扩散剂与丙烯腈‑丁二烯‑苯乙烯共聚物混合后经熔融挤出并造粒形成的粒径约2mm的颗粒。本发明专利技术的制备方法，工艺简单，所制备的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品可用于实验室间塑料中含双酚A、壬基酚检测的比对、实验室检测方法的准确性验证、检测仪器的校准、测试结果的质量控制、测量不确定度的评价和人员考核等。用高效液相串联质谱法进行含量测定，用F检验法和t检验法进行均匀性和稳定性验证，获得统计值F＜F

【技术实现步骤摘要】
ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品及其制备方法
本专利技术涉及分析检测
，特别涉及ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品及其制备方法。
技术介绍
双酚A(BPA)和壬基酚(NP)作为良好的塑料添加剂，广泛用于塑料玩具、奶瓶、水瓶，以及其他数百种日用品的制造过程中。双酚A和壬基酚都属于“环境激素”，作为典型的环境内分泌干扰物已经引起人们的广泛关注。近年来，美国、加拿大、欧盟等发达国家和地区陆续认定双酚A为有毒化学物质，并对儿童用品、食品包装、饮料容器等纷纷制订了双酚A限量标准，甚至对某些儿童用品完全禁用双酚A。2003年欧盟指令2003/53/EC正式颁布并要求所有成员国强制执行，指令要求壬基苯酚NP或壬基酚聚氧乙烯醚NPE作为成品或原料，其浓度等于或大于0.1％时，不得在市场上销售或使用，2005年1月17日起在欧盟各成员国生效。目前，国内并没有该测试项目的标准样品，因此亟需制备出一种目标均匀稳定的标准样品，用于实验室间塑料中含双酚A和壬基酚检测项目的比对、实验室检测方法的准确性验证、检测仪器的校准、测试结果的质量控制以及测量不确定度的评价和人员考核等。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种目标均匀稳定、能准确用于实验室间塑料中含双酚A和壬基酚检测项目的比对、实验室检测方法的准确性验证、检测仪器的校准、测试结果的质量控制以及测量不确定度的评价和人员考核等方面的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品；以及还提供一种制备该标准样品的方法。为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：一种ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品，所述标准样品为由双酚A化合物、壬基酚化合物、抗氧化剂、抗静电剂、扩散剂与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物混合后经熔融挤出并造粒形成的粒径约2mm的颗粒，其中，各组分的重量份数为：丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物：64.6-96.6份双酚A化合物0.2份壬基酚化合物0.2份抗氧化剂：1-10份抗静电剂：1-10份扩散剂：1-15份。作为上述技术方案的进一步改进：优选的，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂2246、抗氧化剂168、磷酸三苯酯、抗氧剂T502中的一种或多种的混合物；优选的，所述抗静电剂为EBS、ACR、氯化石蜡、硬脂酸丁酯中的至少一种。优选的，所述扩散剂为聚乙烯蜡、氯化石蜡、环氧大豆油、扩散油中的至少一种。作为一个总的专利技术构思，本专利技术还提供一种如上所述的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品的制备方法，包括如下步骤：S1.按所述重量份数准确称取各原料，并将称取的双酚A化合物、壬基酚化合物、抗氧化剂、抗静电剂以及扩散剂加入到高速混合机中与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物混合；S2.将步骤S1混合均匀的物料用粉末喂料机投入双锥螺杆挤出机进行熔融挤出，拉条成型后冷却，再牵引至造粒机中进行造粒成型，制得一次样品颗粒；S3.将步骤S2中制取的一次样品颗粒重新投入到高速混合机中混合，并进行二次熔融挤出造粒成型，制得二次样品颗粒；S4.步骤S3中制取的二次样品颗粒再投入到高速混合机中混合，并进行三次熔融挤出造粒，即制得标准样品颗粒；S5.将制得的所述标准样品颗粒分装于玻璃管内，并于室温下干燥、密封保存。优选的，所述步骤S1中，混合时，需升温至85～95℃，在1200转/分钟的转速下高速混合60～100分钟；所述步骤S2和步骤S3中，是在1000转/分钟的转速下高速混合10--20分钟。优选的，所述步骤S2中，混合均匀的物料用粉末喂料机投入双锥螺杆挤出机时，按每分钟25～55转的喂料速度投入，入料段温度为150～160℃，压缩段温度为160～175℃，均化段速度为175～195℃；所述双锥螺杆挤出机的螺杆转速为50～85转/分钟；所述造粒时的热切转速为50～120转/分钟。优选的，所述步骤S2中，拉条成型是用水拉条成型；牵引至造粒机之前先牵引至冷却水槽冷却。优选的，所述步骤S4制得的标准样品颗粒的粒径约2mm。优选的，所述双锥螺杆挤出机为一橡橡塑XJ-200双锥螺杆挤出机；所述造粒机为一橡橡塑xsnlzl-110翻斗密炼式橡胶塑料造粒机组。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品，制备过程采用高速混合与反复熔融混炼挤出工艺相结合的方式，制得的标准样品均匀性高；成分可设计性强，能够在多次反复熔融挤出工艺条件下保持目标物质不被破坏，稳定性好；且克服了传统单次熔融挤出工艺及吹膜法制备样品工艺中为保证样品的均匀性，必须舍弃挤出成品的前1/5和后1/5部分只留中间部分产品的缺点，节约成本。本专利技术的制备方法，工艺简单，可制得多种目标物质含量范围10-10000mg/kg的标准样品。所制备的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品可用于实验室间塑料中含壬基酚、双酚A检测的比对、实验室检测方法的准确性验证、检测仪器的校准、测试结果的质量控制、测量不确定度的评价和人员考核等，并保证了该检测项目的测量溯源性，填补了该检测项目国内无标准样品的空白。附图说明图1是双酚A和壬基酚色谱图。图2是固相萃取条件优化图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本专利技术作更全面、细致地描述，但本专利技术的保护范围并不限于以下具体的实施例。一种本专利技术的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品实施例，该标准样品为由双酚A化合物、壬基酚化合物、抗氧化剂、抗静电剂、扩散剂与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物混合后经熔融挤出并造粒形成的粒径约2mm的颗粒，其中的各组分重量份数分别为：丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物：64.6-96.6份双酚A化合物0.2份壬基酚化合物0.2份抗氧化剂：1-10份抗静电剂：1-10份扩散剂：1-15份。其中，抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂2246、抗氧化剂168、磷酸三苯酯、抗氧剂T502中的一种或多种的混合物；抗静电剂为EBS、ACR、氯化石蜡、硬脂酸丁酯中的至少一种。扩散剂为聚乙烯蜡、氯化石蜡、环氧大豆油、扩散油中的至少一种。本专利技术还提供一种上述ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品的制备方法，包括如下步骤：按上述重量份数准确称取各原料(本实施例中，双酚A和壬基酚各10g、抗氧化剂101050g、抗氧化剂16850g、抗静电剂氯化石蜡50g、扩散剂环氧大豆油100g、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物4740g)，并将双酚A化合物、壬基酚化合物、抗氧化剂、抗静电剂以及扩散剂加入到高速混合机中与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物混合；开启升温并将温度设置成85～95℃，在每分钟1200转的转速下高速混合60～100分钟，该升温和高速混合的过程有利于各组分分散均匀。混合均匀后的物料用粉末喂料机投入双锥螺杆挤出机进行第一次熔融挤出，喂料速度为每分钟25～55转，入料段温度为150～160℃，压缩段温度为160～175℃，均化段速度为175～195℃；螺杆转速为50～85转/分钟。物料经熔融挤出后，用水拉条成型后牵引到冷却水槽，经冷却后牵引至造粒机中进行热切法造粒成型，热切转速为50～120转/分钟，制得样品颗粒。制取的样品颗粒重新投入到高速混合机中，在1000转/分钟的转速下高速混合10--20分钟后按上述要求进行第二次熔融挤出造粒。第二次造粒制取的颗粒再投入到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品，其特征在于：所述标准样品为由双酚A化合物、壬基酚化合物、抗氧化剂、抗静电剂、扩散剂与丙烯腈‑丁二烯‑苯乙烯共聚物混合后经熔融挤出并造粒形成的粒径约2mm的颗粒，其中，各组分的重量份数为：丙烯腈‑丁二烯‑苯乙烯共聚物：64.6‑96.6份双酚A化合物0.2份壬基酚化合物0.2份抗氧化剂：1‑10份抗静电剂：1‑10份扩散剂：1‑15份。

【技术特征摘要】
1.一种ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品，其特征在于：所述标准样品为由双酚A化合物、壬基酚化合物、抗氧化剂、抗静电剂、扩散剂与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物混合后经熔融挤出并造粒形成的粒径约2mm的颗粒，其中，各组分的重量份数为：丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物：64.6-96.6份双酚A化合物0.2份壬基酚化合物0.2份抗氧化剂：1-10份抗静电剂：1-10份扩散剂：1-15份。2.根据权利要求1所述的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品，其特征在于：所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂2246、抗氧化剂168、磷酸三苯酯、抗氧剂T502中的一种或多种的混合物。3.根据权利要求1所述的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品，其特征在于：所述抗静电剂为EBS、ACR、氯化石蜡、硬脂酸丁酯中的至少一种。4.根据权利要求1所述的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品，其特征在于：所述扩散剂为聚乙烯蜡、氯化石蜡、环氧大豆油、扩散油中的至少一种。5.一种如权利要求1所述的ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1.按所述重量份数准确称取各原料，并将称取的双酚A化合物、壬基酚化合物、抗氧化剂、抗静电剂以及扩散剂加入到高速混合机中与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物混合；S2.将步骤S1混合均匀的物料用粉末喂料机投入双锥螺杆挤出机进行熔融挤出，拉条成型后冷却，再牵引至造粒机中进行造粒成型，制得一次样品颗粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄伟，洪嫄，王斌，黄雪琳，马强，白桦，钟帮奇，陈斌，林涛，温健昌，杨雪娇，李晓丹，陈晨，吕庆，郑少锋，蒋小良，杨添旺，郭项雨，
申请(专利权)人：东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心，中国检验检疫科学研究院，东莞市诚标检测科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44