一种固相微萃取探头及其对环境样品中多环芳烃的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种固相微萃取探头及其对环境样品中多环芳烃的分析方法。本发明专利技术的固相微萃取探头，包括熔融石英纤维和附着于熔融石英纤维表面的涂层，该涂层由下述步骤制备而成：制备钛溶胶；制备双离子型改性有机膨润土；以吐温－８０固定液、钛溶胶、双离子型改性有机膨润土加热搅拌后，再离心混合后澄清，制得涂层溶液；将经预处理后脱去保护层的固相微萃取探头的石英纤维插入上述涂层溶液中浸渍形成涂层；在Ｎ↓［２］保护下于加热固化。所制得的钛溶胶－吐温－８０／改性有机膨润土复合涂层的固相微萃取探头，能用于环境复杂样品中多环芳烃的测定；大幅度地延长了萃取涂层的使用寿命；涂层表面具有孔状结构，提高吸附萃取效率；提高了分析效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及固相微萃取技术，特别涉及一种固相微萃取探头及其对环境 样品中多环芳烃的分析方法，属于高分子化学和分析化学领域。
技术介绍
固相微萃取(solid phase micro—extract ion, SPME)是二十世纪九十 年代初提出并发展起来的快速、灵敏、方便适用于气体和液体样品的新颖的 样品前处理技术。SPME操作步骤简单，主要包括两个过程第--步，将涂.有 固定相的萃取头插入样品中，使待测物在固定相涂层与样品中进行分配直至 平衡；第二步，将萃取头插入其它分析仪器的注射口，当待测物脱附以后， 可进行分离和定量检测。该方法巧妙地将待测物的萃取、脱附、进样結合在 了一起。同时由于装置简单、操作方便、操作时间短、样品用量小、重现性 好、精度高、检出限低等优点， 一经问世便得到快速发展，进入分析化学的 各个领域。萃取头涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤維，对有机物 具有吸附、富集作用。萃取头涂层是SPME的"心脏"，它对萃取的选择性和 灵敏度起着决定作用，合适的涂层的选择对萃取是非常重要的。多环芳烃(PAHs)是有机化合物不完全燃烧和地球化学过程中产生的一 类物质，具有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固相微萃取探头，包括熔融石英纤维和附着于熔融石英纤维表面的涂层，其特征是该涂层由下述步骤制备而成：①取６０～８０ｍｌ无水乙醇，在搅拌情况下滴加０．８～１．２ｍｌ钛酸丁酯，在强力搅拌下加入二乙醇胺０．１５～０．２５ｍｌ，将ｐＨ值调节为３．８～４．２后，加入展开剂０．３～０．５ｍｌ聚乙二醇－２０Ｍ，搅拌２．５～３．５ｈ，陈化后制得钛溶胶备用；②将１．５～２．０ｇ溴化十六烷基三甲胺，０．１５～０．２０ｇ十二烷基苯磺酸钠，４．５～５．５ｇ原土溶解于３０ｍｌ二次水中，在恒温振荡器中振荡１．５～２．５ｈ，产物经洗涤、抽虑后烘干，在１０２～１０８℃下活化４０～８０ｍｉｎ，制得双离子型改性有机膨润土备用；...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨秀培，张有会，蔡铎昌，
申请(专利权)人：西华师范大学，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]