本发明专利技术涉及一种结构型磁功能材料及其制备技术领域，具体涉及一种乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(Ⅱ)类磁性离子液体及其合成方法。技术特征在于：以1-乙烯基咪唑、溴代烷烃、六水合二氯化钴、硫氰酸钾为原料，分别采用两种方法合成了不同阳离子结构的乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(Ⅱ)类磁性离子液体，与一般磁性离子液体相比，其具有磁性可控及热稳定性高等特性。本发明专利技术实现了磁性离子液体的磁性可设计性。本发明专利技术通过改变乙烯基咪唑阳离子上的烷基链长短，实现该类磁性离子液体磁性的可调控性，并提供了乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(Ⅱ)类磁性离子液体的合成方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于结构型磁功能材料及其制备
，具体涉及一种乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(II )类磁性离子液体及其合成方法。
技术介绍
室温离子液体是由有机阳离子和无机/有机阴离子构成的，在室温或室温附近呈液态的盐类。因其具有结构的可设计性，越来越多的功能化离子液体被大量报道出来。其中，磁性离子液体是一种具有磁性的功能化离子液体，除了具有离子液体的溶解性好、液程宽、非挥发、良好的导电性、较宽的电化学窗口宽、热稳定性好、热容量大等特 性外，对磁铁和外界磁场也能产生一定的响应，且金属离子的存在使其具有了特殊的性能。按其是否含有金属离子，可将其分为纯有机磁性离子液体及金属磁性离子液体，其中，纯有机磁性离子液体的磁性主要来源于其中的自由基结构；金属磁性离子液体是指阴离子为金属配合物的离子液体，磁性主要来源于阴离子所包含的金属离子，如含铁、钴、镝、铟及锰离子等。此外按磁性基团数目的多少，又可将其分为单磁性功能离子液体和双磁性功能离子液体。目前研究主要集中于单磁性功能离子液体，而双磁性离子液体的研究较少。2004 年，Satoshi Hayashi 和 Hiro Hamaguchi 研究组发现了 I-甲基 _3_ 丁基咪唑四氯化铁(FeCl4)具有顺磁性,且磁化系数为40. 6X10_6emu .g—1,并首次提出了磁性离子液体的概念。2006年，Yoshida等通过改变咪唑阳离子环上碳链的长短及阴离子中卤素的种类和数量，合成了不同结构的铁磁性离子液体FeCl4、FeCl4、FeCl4、FeBr4> FeBr4> FeBr4。2007 年，Yoshida 等第一次合成了含有有机自由基的纯有机磁性离子液体 ，但其磁性较弱。2008年，Bertmallick等合成了新型强磁性 5_x )磁性离子液体属于首次报道，其合成方法也是本专利技术首次提及，其磁性可随烯基咪唑阳离子环上烷基链长的变化而变化，具有可调控性。目前磁性离子液体存在结构单一、磁性较弱、磁性可调性差等缺点。
技术实现思路
要解决的技术问题为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提出一种乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(II )类磁性离子液体及其合成方法，通过改变乙烯基咪唑阳离子上的烷基链长短，实现该类磁性离子液体磁性的可调控性，并提供了乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(II )类磁性离子液体的合成方法。技术方案一种乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(II )类磁性离子液体，其特征在于磁性离子液体结构为权利要求1.一种乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(II )类磁性离子液体，其特征在于磁性离子液体结构为Co(NCS)4 ，其中:R=_CnH2n+1，n=l, 2，3，4，5，6，7，8 ;2.一种合成权利要求I所述乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(II )类磁性离子液体的方法， 其特征在于步骤如下 步骤I :将I-乙烯基咪唑和溴代烷烃CnH2n+1Br按摩尔比I: I. (Tl. 5加入到微波反应釜中，其中 n=l，2，3,4, 5,6, 7, 8 ； 步骤2 :将反应釜放入三位一体合成萃取反应仪中，用180 200W的微波辐射35 50s后取出，放置I. 5 2h ;其间每隔20 30min轻微震荡一次； 步骤3 :重复7 9次步骤2 ； 步骤4 :将反应釜中的物质转移至容器中，并用I 2倍体积的乙酸乙酯洗涤得到粗产物； 步骤5 :对得到的粗产物进行减压蒸馏，直至呈淡黄色黏稠状且无气泡，再真空干燥48h，得到溴化I-乙烯基-3-烷基咪唑(Br)离子液体； 步骤6 :将CoCl2 ·6Η20及KSCN按摩尔比1:3. 5^5. O进行混合，然后在搅拌下加入丙酮直至两者溶解，持续搅拌12h后，过滤，干燥，得到深蓝色固体K2Co(NCS)4 ； 步骤7 :将步骤5得到的 Br离子液体及步骤6得到的K2Co (NCS) 4按摩尔比I. 5^2. 5:1进行混合，然后在搅拌下加入丙酮直至两者全部溶解，持续搅拌24h后，过滤；将滤液减压蒸馏至黏稠状且无馏分流出，再用去离子水洗涤3 5次，真空干燥48h，得到深蓝色乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(II )类磁性离子液体(VCJM)2 。3.一种合成权利要求I所述乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(II )类磁性离子液体的方法， 其特征在于步骤如下 步骤I :将I-乙烯基咪唑和溴代烷烃CnH2n+1Br按摩尔比I: I. (Tl. 5加入到微波反应釜中，其中 n=l，2，3,4, 5,6, 7, 8 ； 步骤2 :将反应釜放入三位一体合成萃取反应仪中，用180 200W的微波辐射35 50s后取出，放置I. 5 2h ;其间每隔20 30min轻微震荡一次； 步骤3 :重复7 9次步骤2 ； 步骤4 :将反应釜中的物质转移至容器中，并用I 2倍体积的乙酸乙酯洗涤3飞次，得到粗产物； 步骤5 :对得到的粗产物进行减压蒸馏，直至呈淡黄色黏稠状且无气泡，再真空干燥48h，得到溴化I-乙烯基-3-烷基咪唑(Br)离子液体； 步骤6 :将CoCl2 · 6H20、KSCN及步骤5所得到的 Br离子液体按摩尔比1:4:1. 5 2. 5进行混合，然后在搅拌下加入丙酮直至三者溶解，持续搅拌24h后，过滤；将滤液减压蒸馏至粘稠状且无馏分流出，再用去离子水洗涤3 5次，真空干燥48h，得到深蓝色乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(II )类磁性离子液体(VCJM)2 。全文摘要本专利技术涉及一种结构型磁功能材料及其制备
，具体涉及一种。技术特征在于以1-乙烯基咪唑、溴代烷烃、六水合二氯化钴、硫氰酸钾为原料，分别采用两种方法合成了不同阳离子结构的乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(Ⅱ)类磁性离子液体，与一般磁性离子液体相比，其具有磁性可控及热稳定性高等特性。本专利技术实现了磁性离子液体的磁性可设计性。本专利技术通过改变乙烯基咪唑阳离子上的烷基链长短，实现该类磁性离子液体磁性的可调控性，并提供了乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(Ⅱ)类磁性离子液体的合成方法。文档编号C07D233/58GK102942527SQ20121039607公开日2013年2月27日 申请日期2012年10月17日 优先权日2012年10月17日专利技术者管萍, 胡小玲, 唐一梅, 李晓倩 申请人:西北工业大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种乙烯基烷基咪唑四硫氰合钴(Ⅱ)类磁性离子液体，其特征在于：磁性离子液体结构为其中：R=?CnH2n+1，n=1,2,3,4,5,6,7,8；所述的Co(NCS)42?为阴离子结构；所述的为阳离子结构。FDA00002264697500011.jpg,FDA00002264697500012.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：管萍，胡小玲，唐一梅，李晓倩，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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