一种高效提取纤维素的离子液体的制备方法，步骤是：以N-甲基咪唑和3-溴丙烯为原料，在氮气保护下进行反应，合成1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐；将1-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐与醋酸铅水溶液混合进行反应，得到1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐水溶液和溴化铅沉淀；冻干除去溴化铅后，将1-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐水溶液经乙酸乙酯萃取、减压蒸馏、丙酮萃取，制得该离子液体，可用于提取纤维素并回收离子液体重复使用。本发明专利技术的优点是：该制备方法简单、转化率高、不使用有机溶剂、无毒无污染；该离子液体具有较高的溶解性能与较快的溶解速度，对温度要求低，在溶解相同的纤维素质量下粘度较低，利于纤维素的再生以及工艺后期加工。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及环境化工
，特别是一种高效提取纤维素的离子液体的制备方法及其应用。
技术介绍
离子液体又称室温离子液体，室温熔融盐、有机离子液体、可设计溶液等，是指仅由阳离子和阴离子组成在室温或低温呈液态的盐。 离子液体具有一系列突出的理化性质，主要包括1)几乎没有蒸汽压，低熔点、不挥发、不易燃；2)较宽的液态温度区，较好的热稳定性及较宽的电化学稳定电位窗口 ；3)溶解性好，可以通过设计达到选择性溶解；4)可重复利用等。由于其突出优点，作为新兴的绿色溶剂，离子液体有巨大的潜力，可广泛的应用在有机合成、萃取分离、电化学、纳米材料制备、清洁燃料生产以及环境科学等领域。2002年，美国权威期刊《美国化学会志》的JACS首次报道了某些离子液体可以很好的溶解天然纤维素，并能加工制备各种天然纤维素原料。离子液体对纤维素的溶解机理主要是离子液体的阳离子作为电子接受体，阴离子作为电子给予体，通过离子液体阴阳离子与纤维素-OH中氧原子和氢原子的相互作用破坏纤维素大分子之间的氢键，从而实现纤维素的溶解。2002年Rogers等发现了 I- 丁基-3-甲基咪唑氯盐可溶解纤维素，随后离子液体对纤维素的溶解提取以及再生引起了越来越多的研究。生物质固废主要包括园林绿化垃圾、秸杆类农业废弃物和甘蔗废弃物等，其特点在于含有大量的综纤维素。直接燃烧和填埋的处理方法在污染环境以外，利用率低，不利于能源的利用。而纤维素与半纤维素都可以作为重要的化工原料或能量原料使用。因此，研究离子液体对纤维素的提取性能具有很重要的科研意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述存在问题，提供一种高效提取纤维素的离子液体的制备方法及其应用，该制备方法简单、转化率高、不使用有机溶剂、无毒无污染；该离子液体与其它离子液体相比，具有更高的溶解性能与更快的溶解速度。本专利技术的技术方案一种高效提取纤维素的离子液体的制备方法，步骤如下I)制备中间体I-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐以N-甲基咪唑和3-溴丙烯为原料，N-甲基咪唑与3-溴丙烯的质量比为1:1. 1-1. 3，在氮气保护下，于(TC冰水混合物中起始反应，反应3-5小时后，在保持体系温度为30-50°C下继续反应7-12小时，然后在KT2-KT1Mpa的真空度下进行减压蒸馏，然后用乙醚萃取三次，即可合成中间体I-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐；2)配置醋酸铅水溶液将72. 07g醋酸铅溶于200. OmL水中；3)制备离子液体I-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐水溶液将I-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐与质量百分比浓度为26. 5%醋酸铅水溶液以1:5的质量比混合进行反应，得到I-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐水溶液和溴化铅沉淀；4) I-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐纯化冻干除去溴化铅沉淀后，将I-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐水溶液经乙酸乙酯萃取三次，在KT2-KT1Mpa的真空度下进行减压蒸馏除去水，然后用丙酮萃取三次，即可制得该离子液体产品。一种所述高效提取纤维素的离子液体的应用，用于提取纤维素并回收离子液体重复使用，步骤如下I)提取纤维素在离子液体I-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐中加入纤维素原料，质量比为15-20:1，加热至60-80°C搅拌溶解lh，离心分离取上清液；2)纤维素再生在上述上清液中加入去离子水，上清液与去离子水的质量比为1:5-8，搅拌后产生白色絮状沉淀，抽滤分离后干燥固体，即可制得纤维素； 3)上清液在KT2-KT1Mpa的真空度下进行减压蒸馏除去水后，即可回收离子液体重复使用。所述纤维素原料为纯纤维素或天然纤维素结缕草末。本专利技术的优点和有益效果是该制备方法简单，转化率高，不使用有机溶剂，无毒无污染；该离子液体与其它离子液体相比，具有更高的溶解性能与更快的溶解速度，对温度要求低；在溶解相同的纤维素质量下，该离子液体的粘度较低，利于纤维素的再生以及工艺后期加工。具体实施例方式实施例一种高效提取纤维素的离子液体的制备方法，步骤如下I)制备中间体I-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐将37. 5mL N-甲基咪唑加入密闭三口烧瓶中，三口烧瓶置于冰浴中，抽真空充氮气反复三次后，滴加50. OmL 3-溴丙烯到三口烧瓶中，反应4小时后，在保持体系温度为30-50°C下继续反应8小时，得淡黄色粘稠液体，然后在KT2-KT1Mpa的真空度下进行减压蒸馏除去多余的3-溴丙烯，然后用乙醚萃取三次除去剩余N-甲基咪唑，得到中间体I-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐；2)配置醋酸铅水溶液将141. 33g醋酸铅溶于200. OmL水中，制得质量百分比浓度为26. 5%醋酸铅水溶液；3)制备离子液体I-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐水溶液将54. OOgl-烯丙基-3-甲基咪唑溴盐与270. OOg质量百分比浓度为26. 5%醋酸铅水溶液混合进行反应，得到I-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐水溶液和白色溴化铅沉淀；4) I-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐纯化-20°C冻干IOh后解冻，过滤除去沉淀，将I-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐水溶液用乙酸乙酯萃取三次，在KT2-KT1Mpa的真空度下进行减压蒸馏除去水，然后用丙酮萃取三次，即可制得该离子液体产品45. 20g,产率为93. 03%。该离子液体用于提取纤维素并回收离子液体重复使用。(一)该离子液体用于提取纤维素，步骤如下I)提取纤维素在30. OOg离子液体I-烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐中加入2. OOg纯纤维素，加热至60-8(TC搅拌溶解lh，在偏光显微镜下观察，全部溶解，并且体系粘度很低，非常利于后续再生；2)纤维素再生在上述上清液中加入200. OmL去离子水，搅拌后产生白色絮状沉淀，抽滤分离后干燥固体，即可制得纤维素；3)上清液在KT2-KT1Mpa的真空度下进行减压蒸馏除去水后，即可回收离子液体重复使用，回收率为99%。(二)该离子液体用于提取纤维素，步骤如下I)将结缕草经过粉碎机粉碎形成60目的颗粒，取5. OOg经5%浓度的Na0H200. OmL浸泡活化处理后，洗涤至中性烘干； 2)取2. OOg烘干物料，加入40. OOg所合成离子液体1_烯丙基_3_甲基醋酸盐，水浴加热至80°C搅拌溶解Ih后离心除去不溶物；3)在上清液中加入300. OmL去离子水，搅拌后产生大量白色絮状沉淀，经抽滤固液分离后，即可制得纤维素，干燥固体经红外光谱检测与固体核磁检测为纤维素，提取率占总物料质量8% ；4)上清液经减压蒸馏后除去水，回收离子液体，回收率可达99%。(三)该离子液体用于提取纤维素，步骤如下I)将结缕草经过粉碎机粉碎形成60目的颗粒，投入爆破机中填满,通入120°C高压饱和水蒸气以及浓度为20%的氨水，保持温度100°C，维持压力I. 2MPa，持续时间3min后迅速减压爆破，烘干物料；2)取2. OOg烘干物料，加入40. OOg所合成离子液体I-烯丙基-3-甲基醋酸盐，水浴加热至80°C搅拌溶解Ih后离心除去不溶物；3)将上清液中加入300. OmL去离子水，搅拌后产生大量白色絮状沉淀，经抽滤固液分离后，即可制得纤维素，干燥固体经红外光谱检测与固体核磁检测为纤维素，提取率占总物料质量12% ；4)上清液经减压蒸馏后除去水，回收离子液体，回收率可达99%以上。权利要求1.一种高效提取纤维素的离子本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高效提取纤维素的离子液体的制备方法，其特征在于步骤如下：1）制备中间体1？烯丙基？3？甲基咪唑溴盐：以N？甲基咪唑和3？溴丙烯为原料，N？甲基咪唑与3？溴丙烯的质量比为1:1.1？1.3，在氮气保护下，于0℃冰水混合物中起始反应，反应3？5小时后，在保持体系温度为30？50℃下继续反应7？12小时，然后在10？2？10？1Mpa的真空度下进行减压蒸馏，然后用乙醚萃取三次，即可合成中间体1？烯丙基？3？甲基咪唑溴盐；2）配置醋酸铅水溶液：将141.33g醋酸铅溶于200.0mL水中；3）制备离子液体1？烯丙基？3？甲基咪唑醋酸盐水溶液：将1？烯丙基？3？甲基咪唑溴盐与质量百分比浓度为26.5%醋酸铅水溶液以1:5的质量比混合进行反应，得到1？烯丙基？3？甲基咪唑醋酸盐水溶液和溴化铅沉淀；4）1？烯丙基？3？甲基咪唑醋酸盐纯化：冻干除去溴化铅沉淀后，将1？烯丙基？3？甲基咪唑醋酸盐水溶液经乙酸乙酯萃取三次，在10？2？10？1Mpa的真空度下进行减压蒸馏除去水，然后用丙酮萃取三次，即可制得该离子液体产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王雁南，鞠美庭，李维尊，李倩，刘乐，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。