一种乙酰地蒽酚的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种乙酰地蒽酚的制备方法。该方法包括下述步骤：将地蒽酚溶于甲苯中，待溶液冷却至-5～4℃时，加入吡啶，搅拌均匀后加入乙酰氯，并在-3～8℃下反应30～40分钟，得到含乙酰地蒽酚的溶液；其中，所述乙酰氯与地蒽酚的摩尔比为12.4～14.0；所述地蒽酚与甲苯的用量比为1g：34～42ml；所述吡啶与甲苯的用量摩尔比为12.0～14.0。该方法在现有方法的基础上，经过替换溶剂、优化反应条件，使改进后的工艺路线更加完善，降低了试剂毒性，降低了成本，比国外文献报道的收率有了明显提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
乙酰地蒽酚，中文化学名为10_乙酰基-1，8-二羟基蒽-9-酮，分子式为=C16H12O4分子量为268. 27。其结构式如下所示 OH O OH 主要用于治疗稳定期寻常型斑块状银屑病。目前文献报道的乙酰地蒽酚的合成路线大都是以地蒽酚为起始原料，经酰化反应制得，合成路线如图I所示。上世纪60年代Schultz等报告，地蒽酚与乙烯酮反应制备乙酰地蒽酚，收率25%。该法所用乙酰化剂乙烯酮为有毒刺激性气体，使用贮藏不方便。1984年国内马道铭教授发表了乙酰地蒽酚的合成方法，用乙酰氯与地蒽酚反应制得，收率48%。1987年法国人Braham Shroot等发表在美国专利的方法，与马道铭教授的合成路线一致，但反应溶剂为甲苯，反应条件也有差别，收率仅为31 %。从工艺路线看，乙酰地蒽酚的化学合成路线并不复杂，只有一步反应。操作方法上马道铭教授报道的方法是低温滴加乙酰氯，地蒽酚粗品用冰乙酸重结晶。操作方法相对简单，但所用溶剂苯毒性较大；法国人Braham Shroot等的方法,溶剂为甲苯,室温滴加乙酰氯，然后升温到90°C加热回流，放冷，再重复加入乙酰氯，升温回本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙酰地蒽酚的制备方法，包括下述步骤：将地蒽酚溶于甲苯中，待溶液冷却至？5～4℃时，加入吡啶，搅拌均匀后加入乙酰氯，并在？3～8℃下反应30～40分钟，得到含乙酰地蒽酚的溶液；其中，所述乙酰氯与地蒽酚的摩尔比为12.4～14.0；所述地蒽酚与甲苯的用量比为1g：34～42ml；所述吡啶与甲苯的用量摩尔比为12.0～14.0。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张福仁，刘健，
申请(专利权)人：山东省皮肤病性病防治研究所，
类型：发明
国别省市：