本发明专利技术提供了一种甲酸钠的合成方法，该方法为：一氧化碳和氢氧化钠水溶液，在催化剂二氯化钯、配体三苯基膦、有机溶剂存在下，经反应、分离、干燥得到甲酸钠。该方法可以在反应温度30-90℃，压力0.05-0.7MPa的条件下实现，反应条件温和，较大地改善了传统的甲酸钠合成方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及甲酸钠的制备方法。
技术介绍
甲酸钠，分子式HC00Na，分子量68. 01，白色粉末，有吸湿性。易溶于水和甘油，微溶于乙醇。熔点253°C (无水物)，有毒。强热时分解为氢和草酸钠。其用途皮革工业，铬制革法中的伪装酸；用于催化剂和稳定合成剂；印染行业的还原剂；用于生产保险粉、草 酸和甲酸。甲酸钠的传统合成工艺是一氧化碳经加热加压下和氢氧化钠反溶液应生成甲酸钠。该工艺缺点在于需要较高的温度(160-200°C)和较高的压力(I. 5-2. 5MPa)，此条件下，碱液的腐蚀性很强，因此对设备要求较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于为解决传统工艺的缺点，提供一种低温低压的甲酸钠合成方法。为此本专利技术采用以下方案一氧化碳和氢氧化钠水溶液，在催化剂、配体、有机溶剂存在下，经反应、分离、干燥得到甲酸钠。该方案中用到的催化剂为二氯化钯，配体为三苯基膦，有机溶剂可选苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、丙苯或丁苯。该方案的反应温度可以在30-90°C，压力可以在O. 05-0. 7MPa，反应时间在6_24h，其收率均较高，综合考虑设备要求和反应时间，可选反应温度40-50°C，压力O. 2-0. 4MPa。本方案所用二氯化钯，三苯基膦与氢氧化钠的摩尔比为:1:4-30:100-10000，其中，又以1:10 20:500-3000为优选。具体实施例方式实施例I将25mL的甲苯和25克30%的氢氧化钠(O. 188mol)水溶液放入反应釜中，然后加入O. 033克(O. 186mmol) 二氯化钯和O. 73克(2. 79mmol)三苯基膦，封闭反应釜，用氮气置换反应釜里的空气，搅拌升温至40°C，向釜里充入一氧化碳，保持压力在O. 2-0. 4MPa间，反应10小时后，停止充一氧化碳，再用氮气置换釜内残留的一氧化碳，反应液分层，上层甲苯层(含催化剂)可用于下次套用，下层水层蒸发，干燥得甲酸钠，重量12. 5克(按氢氧化钠计收率 98%)，含量 >97%,熔点 252. 0-253. (TC。本实例中的溶剂除甲苯外，苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、丙苯、丁苯均可选用。当反应温度为30°C，压力在O. 05MPa时，其反应时间需24小时；当反应温度为90°C，压力在O. 7MPa时，仅需2小时反应就可以完成。实施例2将25mL的甲苯和25克30%的氢氧化钠(O. 188mol)水溶液放入反应釜中，然后加入O. 33克(I. 86mmol) 二氯化钯和I. 95克(7. 44mmol)三苯基膦，封闭反应釜，用氮气置换反应釜里的空气，搅拌升温至40°C，向釜里充入一氧化碳，保持压力在O. 2-0. 4MPa间，反应6小时后，停止充一氧化碳，再用氮气置换釜内残留的一氧化碳，反应液分层，上层甲苯层(含催化剂)可用于下次套用，下层水层蒸发，干燥得甲酸钠，重量12. 5克(按氢氧化钠计收率 98%)，含量 >97%,熔点 252. 0-253. (TC。实施例3将25m L的甲苯和25克30%的氢氧化钠(O. 188mol)水溶液放入反应爸中，然后加入O. 0033克(O. 0186mmol) 二氯化钯和O. 146克(O. 558mmol)三苯基膦，封闭反应釜，用氮气置换反应釜里的空气，搅拌升温至40°C，向釜里充入一氧化碳，保持压力在O. 2-0. 4MPa间，反应30小时后，停止充一氧化碳，再用氮气置换釜内残留的一氧化碳，反应液分层，上层甲苯层(含催化剂)可用于下次套用，下层水层蒸发，干燥得甲酸钠，重量12. 4克(按氢氧化钠计收率97%)，含量>97%,熔点252. 0-253. (TC。权利要求1.一种甲酸钠合成方法，方法如下一氧化碳和氢氧化钠水溶液，在催化剂二氯化钯、配体三苯基膦及有机溶剂存在下，经反应、分离、干燥得到甲酸钠。2.根据权利要求I所述的甲酸钠合成方法，其特征在于方法所述的有机溶剂可选苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、丙苯或丁苯。3.根据权利要求I所述的甲酸钠合成方法，其特征在于反应温度在30-90°C。4.根据权利要求I所述的甲酸钠合成方法，其特征在于反应压力在O.05-0. 7MPa。5.根据权利要求I所述的甲酸钠合成方法，其特征在于二氯化钯，三苯基膦与氢氧化钠的摩尔比为:1:4-30:100-10000。全文摘要本专利技术提供了一种甲酸钠的合成方法，该方法为一氧化碳和氢氧化钠水溶液，在催化剂二氯化钯、配体三苯基膦、有机溶剂存在下，经反应、分离、干燥得到甲酸钠。该方法可以在反应温度30-90℃，压力0.05-0.7MPa的条件下实现，反应条件温和，较大地改善了传统的甲酸钠合成方法。文档编号C07C53/04GK102936193SQ20121043326公开日2013年2月20日 申请日期2012年11月2日 优先权日2012年11月2日专利技术者郭海昌, 蒋华江, 郑人华 申请人:台州学院, 郭海昌本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种甲酸钠合成方法，方法如下：一氧化碳和氢氧化钠水溶液，在催化剂二氯化钯、配体三苯基膦及有机溶剂存在下，经反应、分离、干燥得到甲酸钠。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭海昌，蒋华江，郑人华，
申请(专利权)人：台州学院，郭海昌，
类型：发明
国别省市：
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