磷化钨催化剂的制备方法技术

本发明专利技术磷化钨催化剂的制备方法涉及一种催化剂的制备方法。所述的磷化钨催化剂的制备方法包括：将(NH4)2W4O13·18H2O和(NH4)2HPO4溶解于去离子水中，逐滴加入到γ-Al2O3中，使γ-Al2O3充分润湿后再搅拌，然后在363K水中水浴，再在373K下烘干3h，静置过夜；过滤将得到的固体粉碎、压片，取一定目数的颗粒在923K氢气流中还原4h，接着室温下在含0.5%O2的氮气流中钝化2h即可。本发明专利技术具有较好的稳定性，而且其加氢脱硫活性很大，降低了噻吩的加氢反应脱硫率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种催化剂的制备方法。
技术介绍
原油中有机氮化物、硫化物的增多和原油重质化与严格的环保法规之间的矛盾日益突出，必须对油品进行深度加氢精制。研究表明，虽然传统的硫化钥基催化剂在加氢精制工艺中是有效的，但远远不能满足深度加氢脱硫的要求。目前采取的办法是对现有的催化剂进行改造和发现可供选择的新催化剂，以满足提高原油深度加氢精制的需要。20世纪90年代以来，国外相继出现了关于碳化钥、氮化钥加氢脱硫催化剂的合成及其性能的报道和以磷为助剂的P-Ni-Mo、P-Ni-Co等催化剂结构和脱硫性能的报道。但是，有关磷化物，尤其 是磷化钨作为催化剂活性组分的报道很少。
技术实现思路
本专利技术旨在提供稳定性好的。本专利技术所述的，包括将(NH4) 2ff4013 · 18H20和(NH4)2ΗΡ04溶解于去离子水中，逐滴加入到Y-Al2O3中，使Y-Al2O3充分润湿后再搅拌，然后在363 K水中水浴，再在373 K下烘干3 h，静置过夜；过滤将得到的固体粉碎、压片，取一定目数的颗粒在923 K氢气流中还原4 h，接着室温下在含O. 5%02的氮气流中钝化2h即可。优选地，所述的氢气流的速度为300mL/min。更优选地，所述的氢气流是以lK/min的升温速率升至923K。进一步优选地，搅拌时间为O. 5 h。或者更优选地,所述的氮气流的流速为30 mL / min。本专利技术具有较好的稳定性，而且其加氢脱硫活性很大，降低了噻吩的加氢反应脱硫率。具体实施例方式实施例一。 将(NH4) 2ff4013 · 18H20和(NH4) 2ΗΡ04溶解于去离子水中，逐滴加入到Y -Al2O3中，使Y-Al2O3充分润湿后再搅拌O. 5 h，然后在363 K水中水浴，再在373 K下烘干3 h，静置过夜；过滤将得到的固体粉碎、压片，取一定目数的颗粒在流速为300mL/min，以lK/min的升温速率升至923 K氢气流中还原4 h，接着室温下在流速为30 mL / min，含O. 5%02的氮气流中钝化2h即可。实施例二。用高纯氢在400°C活化实施例一制得的催化剂3 h。接着将I. 5 mL实施例一制得的催化剂(20 40目)打进内径为6 mm的不锈钢反应管，然后用液体进料泵将85. 00%环己烷、5. 0%正辛烷，5. 00%噻吩和5. 00%吡啶打进去。控制反应压力3. O MPa，空速4 1Γ1，氢油体积比I 000。反应结束后冷凝收集反应产物，用GC-200型气相色谱仪定量，氢火焰检测器检测 。测得噻吩加氢脱硫率为98. 3%。权利要求1.，其特征在于包括将(NH4)2W4013*18H20和(NH4) 2ΗΡ04溶解于去离子水中,逐滴加入到Y -Al2O3中，使Y -Al2O3充分润湿后再搅拌,然后在363 K水中水浴，再在373 K下烘干3 h，静置过夜；过滤将得到的固体粉碎、压片，取一定目数的颗粒在923 K氢气流中还原4 h，接着室温下在含O. 5%02的氮气流中钝化2h即可。2.如权利要求I所述的，其特征在于所述的氢气流的速度为.300mL/mino3.如权利要求I或2所述的，其特征在于所述的氢气流是以lK/min的升温速率升至923K。4.如权利要求I所述的，其特征在于搅拌时间为O.5 h。5.如权利要求I所述的，其特征在于所述的氮气流的流速为.30 mL / min0全文摘要本专利技术涉及一种催化剂的制备方法。所述的包括将(NH4)2W4O13·18H2O和(NH4)2HPO4溶解于去离子水中，逐滴加入到γ-Al2O3中，使γ-Al2O3充分润湿后再搅拌，然后在363K水中水浴，再在373K下烘干3h，静置过夜；过滤将得到的固体粉碎、压片，取一定目数的颗粒在923K氢气流中还原4h，接着室温下在含0.5%O2的氮气流中钝化2h即可。本专利技术具有较好的稳定性，而且其加氢脱硫活性很大，降低了噻吩的加氢反应脱硫率。文档编号B01J27/188GK102935374SQ20121042302公开日2013年2月20日 申请日期2012年10月30日 优先权日2012年10月30日专利技术者王耀斌 申请人:陕西高新能源发展有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
磷化钨催化剂的制备方法，其特征在于包括：将？(NH4)？2W4O13·18H2O和(NH4)？2HPO4溶解于去离子水中，逐滴加入到γ？Al2O3中，使γ？Al2O3充分润湿后再搅拌，然后在363？K水中水浴，再在373？K下烘干3？h，静置过夜；过滤将得到的固体粉碎、压片，取一定目数的颗粒在923？K氢气流中还原4？h，接着室温下在含0.5%O2的氮气流中钝化2h即可。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西高新能源发展有限公司，
类型：发明
国别省市：