本发明专利技术涉及一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，属于稀土永磁材料领域，包括熔炼、制粉、压型、热处理等步骤，通过本方法处理过的钕铁硼磁体，剩磁和磁能积变化不大，矫顽力大幅提高；相比通过磁体中的Nd直接置换磁体表面涂覆的Dy或Tb化合物中的Dy或Tb，本方法的一个显著优点在于通过钾或钠做还原剂在较低温度下置换Dy或Tb，提高了涂层的均匀性，大大提高了渗Dy、渗Tb的速度，渗层厚度大幅增加；本发明专利技术操作过程简单，用低价钾或钠，大大降低了生产成本，且产生的低熔点的钾或钠化合物在渗Dy或渗Tb前直接脱离工件，不会渗入磁体影响磁体性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于稀土永磁材料领域。
技术介绍
近年来，钕铁硼磁体行业飞速发展，已经代替磁钢和铁磁体被广泛应用于电子、机械等领域。由于具有高强度，小体积、轻质量、高磁性，钕铁硼磁体在硬盘、核磁共振(MRI)、电机、电动车和风力发电机等产品中发挥着重要作用。Dy和Tb是钕铁硼永磁体中常用的添加剂，能与主相Nd2Fe14B晶粒边缘中的Nd发生部分置换，从而改善晶界结构，显著地提高磁体的矫顽力。镝或铽的添加方式有多种，对磁体性能的影响也不同。由于铽的价格非常昂贵，所以生产中一般首先考虑添加镝元素。一种方法是直接化合法，即在熔炼过程中直接加入Dy。由于Dy只有在晶界处与Nd2F14B发生置换形成Dy2Fe14B才会对磁体的磁性能有提高，而熔炼过程中Dy2Fe14B同时也在晶粒内形成，从而导致对磁性能有贡献的镝比例偏小；同时，晶粒内形成的Dy2Fe14B的饱和磁化强度远低于Nd2F14B的磁化强度，所以会导致剩磁Br较显著地降低。另一种方法是双合金法，即将Nd-Fe-B粉末与富镝，氧化镝，或者氟化镝的合金粉末混合后压型热处理成型。这种方法制得的磁体中，镝，氧化镝，或者氟化镝主要分布在晶界，矫顽力得到提高的同时不影响晶粒内部结构，Br变化不大，但是镝的用量很大，从经济角度考虑造成生产成本过高。渗Dy或渗Tb工艺由于能大大降低镝或铽的用量而被广泛认可。信越和日立公司都相继公布了渗Dy、渗Tb的若干方法，大多为在毛坯表面涂覆一层由Dy或Tb的氧化物，氟化物和水、有机物组成的浆料，在高温下使主相晶粒边缘中的Nd与镝或者铽的氧化物或者氟化物发生置换，改善晶界结构，提高矫顽力。此方法需要解决的一个问题是，主相晶粒边缘的Nd与Dy或者Tb的氧化物或者镝化物直接发生置换，置换速度很慢，从而使渗Dy、渗Tb效率很低，生产时间长。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，此法克服了用Dy或Tb氧化物或氟化物浆料涂覆法渗Dy或者渗Tb速度低的问题，操作简单，成本低，同时大幅提闻了磁体的性能。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下，包括I)烧坯合金在真空或氩气气氛中熔化成熔体，将熔体在1300 1600°C浇注到急冷辊上形成鳞片，急冷辊转速为20 60r/min ；2)步骤I)形成的鳞片经过HD制粉，气流磨，制成粒度为2 10 μ m的粉末；3)步骤2)制得的粉末在15K0e的磁场中取向成型，制成生坯，将生坯放入Ar气氛下的烧结炉中，在900 1300°C下烧结I IOOh ；4)将步骤3)烧结后的生坯在450 650°C温度下时效2 50h，得到烧坯，依次用碱溶液、去离子水洗涤烧坯表面，干燥；5)用Dy或Tb的氧化物或氟化物与乙醇混合，按1:20 1:50重量比例混合，配成浆液，均匀涂覆在步骤4)干燥后的烧坯表面，烘干，得到Dy或Tb的氧化物或氟化物的涂层，涂层厚度为5 μ m 2mm ；6)在真空或Ar保护气氛中，将金属加热到900 1000°C，蒸镀到步骤5)得到的涂层上，厚度为I μ m Imm,制得磁体；7)将步骤6)制得的磁体放入真空或Ar保护气氛中，200 800°C恒温，使金属和Dy或Tb的化合物发生置换反应，反应O. 5 IOh ；8)在真空800 1100°C下恒温2 IOOh或在Ar保护气氛中恒压10 lOOPa，步骤7)处理后的磁体发生渗Dy或渗Tb反应； 9)在真空或Ar保护气氛中，对步骤8)处理后的磁体进行时效处理，时效处理的条件为450 650°C处理2 50h，时效处理后Dy或Tb渗层的厚度为50 μ m 10_，磁体冷却到室温，即得。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。进一步，步骤I)中所述浇注温度为1400 1500°C ；进一步,步骤I)中所述急冷棍转速为30 50r/min。采用上述进一步方案的有益效果是为辊内通冷却水，降低温度。进一步,步骤2)中所述粉末粒度为3 5 μ m。进一步，步骤3)中所述烧结温度为1000 1100°C，烧结2 50h。进一步，步骤4)中所述时效温度为450 500°C，时效4 20h，所述碱溶液为NaOH或 Κ0Η。进一步，步骤4)所述烧坯的通式为R-Fe-B-M-X，其中，R是稀土元素Nd、Pr、Tb、Dy、Sc、Y、La、Ce、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Yb、Lu 中一种或几种，R 含量为 26wt%〈R〈32wt% ；B 含量为 O. 5wt% 2wt%,优选为 O. 6wt% lwt% ;M 为 Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Ca、Cu、Zn、Si、Al、Mg、Zr、Nb、Hf、Ta、W、Mo中的一种或几种；M含量为小于5wt% ；X为O、C和N，其中，100ppm〈0〈1500ppm, N〈3000ppm, C<1500ppm ;剩余为 Fe ；进一步,步骤5)中所述涂层厚度为10 μ m I. 5mm,优选为20 μ m Imm ；进一步,步骤6)中所述金属为钾或钠,优选钠,所述厚度为5 μ m O. 5mm,优选为10 μ m 200 μ m ；进一步，步骤7)中所述恒温为250 600°C，更优选为300 500°C，反应I 8h，优选为2 5h ;进一步，步骤8)中所述在真空的反应条件为900 1000°C下对磁体进行I 50h恒温热处理，所述在Ar保护气氛中的反应条件为恒压20 80Pa。进一步，步骤9)中所述时效处理的条件为500 550°C°C处理4 20h。进一步，在加热和冷却过程中速度控制在O. I0C /min 50°C /min ；本专利技术的有益效果是本专利技术涉及一种高性能、操作简单以及高表面光洁度的钕铁硼烧结磁体的渗Dy或者渗Tb方法。通过本方法处理过的钕铁硼磁体，剩磁和磁能积变化不大，矫顽力大幅提高；相比通过磁体中的Nd直接置换磁体表面涂覆的Dy或者Tb化合物中的Dy或者Tb，本方法的一个显著优点在于通过钾或钠，做还原剂在较低温度下置换Dy或Tb，提高了涂层的均匀性，大大提高了渗Dy、渗Tb的速度，渗层厚度大幅增加；同时，本专利技术操作过程简单，用低价钾或钠，大大降低了生产成本，且产生的低熔点的钾或钠，在渗Dy或渗Tb前直接脱离工件，不会渗入磁体影响磁体性能。具体实施例方式以下对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例I在真空或惰性气体环境下，在真空熔炼炉完成浇注，在1500°C浇注到急冷辊上形成厚度O. I O. 5 μ m的鳞片，急冷棍转速为60r/min ;鳞片经过HD制粉,气流磨，制成平均粒度为3. 5μηι的粉粒；在15K0e的磁场中取向压制成型,制成生还；将生还放入Ar气氛下的烧结炉中，1100°C烧结5h得到生坯，生坯在500°C温度下时效5h，得到烧坯。 将50M烧还(40mm*20mm*4mm)经NaOH碱溶液，去离子水洗漆后干燥处理,用50g氧化镝粉与50mL乙醇混合均匀后配成浆液，均匀涂抹于烧坯表面，烘干后得到氧化镝涂层5 20 μ m ;之后900°C下在氧化镝沉积层表面蒸镀一层100 μ m的金属钠。之后将磁体放入真空炉，在40(TC温度下恒温Ih使钠与氧化镝发生置换；之后将炉温升至90(TC，恒温渗镝处理IOh 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种R？Fe？B系烧结磁体的制备方法，其特征在于，包括：1）烧坯合金在真空或氩气气氛中熔化成熔体，将熔体在1300～1600℃浇注到急冷辊上形成鳞片，急忙急冷辊转速为20～60r/min；2）步骤1）形成的鳞片经过HD制粉，气流磨，制成粒度为2～10μm的粉末；3）步骤2）制得的粉末在15KOe的磁场中取向成型，制成生坯，将生坯放入Ar气氛下的烧结炉中，在900～1300℃下烧结1～100h；4）将步骤3）烧结后的生坯在450～650℃温度下时效2～50h，得到烧坯，依次用碱溶液、去离子水洗涤烧坯表面，干燥；5）用Dy或Tb的氧化物或氟化物与乙醇混合，按1:20～1:50重量比例混合，配成浆液，均匀涂覆在步骤4）干燥后的烧坯表面，烘干，得到Dy或Tb的氧化物或氟化物的涂层，涂层厚度为5μm～2mm；6）在真空或Ar保护气氛中，将金属加热到900～1000℃，蒸镀到步骤5）得到的涂层上，厚度为1μm～1mm，制得磁体；7）将步骤6）制得的磁体放入真空或Ar保护气氛中，200～800℃恒温，使金属和Dy或Tb的化合物发生置换反应，反应0.5～10h；8）在真空800～1100℃下恒温2～100h或在Ar保护气氛中恒压10～100Pa，步骤7）处理后的磁体发生渗Dy或渗Tb反应；9)在真空或Ar保护气氛中，对步骤8）处理后的磁体进行时效处理，时效处理的条件为450～650℃处理2～50h，时效处理后Dy或Tb渗层的厚度为50μm～10mm，磁体冷却到室温，即得。...
【技术特征摘要】
1.一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法,其特征在于,包括 1)烧坯合金在真空或氩气气氛中熔化成熔体，将熔体在1300 1600°C浇注到急冷辊上形成鳞片，急忙急冷辊转速为20 60r/min ； 2)步骤I)形成的鳞片经过HD制粉，气流磨，制成粒度为2 10μ m的粉末； 3)步骤2)制得的粉末在15KOe的磁场中取向成型，制成生坯，将生坯放入Ar气氛下的烧结炉中，在900 1300°C下烧结I IOOh ； 4)将步骤3)烧结后的生坯在450 650°C温度下时效2 50h，得到烧坯，依次用碱溶液、去离子水洗涤烧坯表面，干燥； 5)用Dy或Tb的氧化物或氟化物与乙醇混合，按1:20 1:50重量比例混合，配成浆液，均匀涂覆在步骤4)干燥后的烧坯表面，烘干，得到Dy或Tb的氧化物或氟化物的涂层，涂层厚度为5 μ m 2mm ； 6)在真空或Ar保护气氛中，将金属加热到900 1000°C，蒸镀到步骤5)得到的涂层上，厚度为I μ m Imm,制得磁体； 7)将步骤6)制得的磁体放入真空或Ar保护气氛中，200 800°C恒温，使金属和Dy或Tb的化合物发生置换反应，反应O. 5 IOh ； 8)在真空800 1100°C下恒温2 IOOh或在Ar保护气氛中恒压10 lOOPa，步骤7)处理后的磁体发生渗Dy或渗Tb反应； 9)在真空或Ar保护气氛中，对步骤8)处理后的磁体进行时效处理，时效处理的条件为450 650°C处理2 50h，时效处理后Dy或Tb渗层的厚度为50 μ m 10_，磁体冷却到室温，即得。2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，步骤I)中所述浇注温度为1400 1500 0C ;所述急冷辊转速为30 50r/m...
【专利技术属性】
技术研发人员：于永江，赵军涛，孙秀彦，李广军，李咚咚，史丙强，
申请(专利权)人：烟台正海磁性材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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