NdFeB系烧结磁体和该NdFeB系烧结磁体的制造方法技术

本发明专利技术提供NdFeB系烧结磁体和该NdFeB系烧结磁体的制造方法，所述烧结磁体在用作晶界扩散法的基材时，RH容易穿过富稀土相而扩散，进而基材本身的矫顽力、最大磁能积和矩形比高。本发明专利技术的NdFeB系烧结磁体的特征在于，NdFeB系烧结磁体中的主相粒子的平均粒径为4.5μm以下，前述NdFeB系烧结磁体整体的含碳率为1000ppm以下，前述NdFeB系烧结磁体中的晶界三重点的、富稀土相中的富碳相的总体积相对于该富稀土相的总体积的比率为50%以下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及适合于晶界扩散法的基材的NdFeB系(钕-铁-硼)烧结磁体和该NdFeB系烧结磁体的制造方法。
技术介绍
NdFeB系烧结磁体于1982年被佐川(本专利技术人之一)等发现，其具有显著超越当时的永久磁体的特性，具有能够由Nd (稀土类的一种)、铁和硼这样的较丰富且廉价的原料来制造的优点。因此，NdFeB系烧结磁体被应用于混合动力汽车或电动汽车的驱动用马达、电动辅助型汽车用马达、产业用马达、硬盘等的音圈马达、高级扬声器、耳机、永久磁体式磁共振诊断装置等各种制品中。这些用途中使用的NdFeB系烧结磁体要求具有高矫顽力H。:、高最大磁能积(BH)max和高矩形比SQ。此处的矩形比SQ如下定义:在从横轴为磁场、纵轴为磁化强度的图表的第I象限横穿第2象限的磁化强度曲线中，与磁场为O相对应的磁化强度值降低10%时的磁场绝对值Hk除以矫顽力Hcj所得的值Hk/H。:。作为用于提高NdFeB系烧结磁体的矫顽力的方法，有在制作起始合金的阶段中添加Dy和/或Tb (以下，将“Dy和/或Tb”记为“RH”)的方法(单合金法)。另外，有如下方法:制造不含RH的主相系合金和添加有Rh的晶界相系合金这两种起始合金的粉末，将它们相互混合并使其烧结(双合金法)。进而，还有如下方法:在制作NdFeB系烧结磁体后，将其作为基材，通过对表面涂布、蒸镀等而使Rh附着，并进行加热，由此使Rh从基材表面穿过基材中的晶界而扩散至该基材内部(晶界扩散法)(专利文献I)。通过上述方法能够提高NdFeB系烧结磁体的矫顽力，但另一方面，已知烧结磁体中的主相粒子内存在Rh时，最大磁能积降低。对于单合金法而言，由于在起始合金粉末的阶段中主相粒子内就包含Rh，因此导致基于其而制作的烧结磁体的主相粒子内也包含Rh。因此，通过单合金法制作的烧结磁体的矫顽力提高，但最大磁能积降低。与此相对，对于双合金法而言，Rh大多能够存在于主相粒子间的晶界中。因此，与单合金法相比能够抑制最大磁能积的降低。另外，与单合金法相比能够减少作为稀有金属的RH的用量。对于晶界扩散法而言，附着在基材表面的Rh穿过因加热而液化的基材内的晶界并向其内部扩散。因此，晶界中的Rh的扩散速度明显比从晶界向主相粒子内部的扩散速度快，Rh被迅速地供给至基材内的深处。与此相对，由于主相粒子仍为固体，因此从晶界向主相粒子内的扩散速度慢。通过利用该扩散速度之差，调整热处理温度和时间，能够实现如下理想状态:仅在非常接近基材中的主相粒子的表面(晶界)的区域中Rh浓度高，在主相粒子的内部Rh浓度低。由此能够提高矫顽力，并且与双合金法相比更加能够抑制最大磁能积(BH)max的降低。另外，与双合金法相比更加能够抑制作为稀有金属的Rh的用量。另一方面，作为用于制造NdFeB系烧结磁体的方法，有加压磁体制造方法和无加压磁体制造方法。加压磁体制造方法为如下方法:将起始合金的微粉末(以下记为“合金粉末”)填充到模具中，利用压制机对合金粉末施加压力，并且施加磁场，由此同时进行压缩成形体的制作和该压缩成形体的取向处理，加热从模具中取出的压缩成形体并使其烧结。无加压磁体制造方法为如下方法:对填充到规定填充容器中的合金粉末不进行压缩成型，而是以填充在该填充容器中的状态直接进行取向并烧结。对于加压磁体制造方法而言，为了制作压缩成形体而需要大型的压制机，因此难以在密闭空间内进行，而与此相对，由于无加压磁体制造工序中不使用压制机，因此具有能够在密闭空间内进行从填充起到烧结为止的操作的优点。现有技术文献专利文献专利文献1:国际公开W02006/043348号公报专利文献2:国际公开W02011/004894号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题晶界扩散法中，通过蒸镀/涂布等而附着在基材表面的Rh向基材内的扩散容易程度、能够进行扩散的从基材表面起的深度等明显受到晶界状态的影响。本专利技术人发现:存在于晶界中的富稀土相(与主相粒子相比稀土元素的比率更高的相)成为通过晶界扩散法使Rh扩散时的主要通路，为了使Rh从基材表面扩散至充分的深度，理想的是，在基材的晶界中，富稀土相连续而在中途无中断(专利文献2)。其后，本专利技术人进一步进行实验时，发现了以下内容。在NdFeB系烧结磁体的制造中，从减小合金粉末的粒子间的摩擦、进行取向时，粒子容易旋转等的理由出发，向合金粉末中添加有机系润滑剂，该润滑剂中含有碳。该碳大多在烧结时氧化而被释放到NdFeB系烧结磁体的外部，但一部分残留在NdFeB系烧结磁体中。其中，残留在晶界三重点(被3个以上主相粒子包围的晶界部分)的碳相互聚集，在富稀土相中形成富碳相(碳浓度比NdFeB系烧结磁体整体的平均更高的相)。如上所述，如上所述，存在于晶界中的富稀土相成为使Rh向NdFeB系烧结磁体的内部扩散时的主要通路。然而，富稀土相中的富碳相发挥了像将Rh的扩散通路堵塞的堤坝那样的作用，阻碍Rh经由晶界的扩散。本专利技术要解决的问题是:提供，所述烧结磁体在用作晶界扩散法的基材时，Rh容易穿过富稀土相而扩散，可获得更高的矫顽力。用于解决问题的方案为了解决上述问题而成的、本专利技术的NdFeB系烧结磁体的特征在于，a) NdFeB系烧结磁体中的主相粒子的平均粒径为4.5 μ m以下；b)前述NdFeB系烧结磁体整体的含碳率为IOOOppm以下；c)前述NdFeB系烧结磁体中的晶界三重点的、富稀土相中的富碳相的总体积相对于该富稀土相的总体积的比率为50%以下。本专利技术人根据各种实验的结果发现，NdFeB系烧结磁体满足上述条件时，将该NdFeB系烧结磁体作为基材而应用于晶界扩散法时，Rh变得容易穿过富稀土相而扩散至基材内部。本专利技术的NdFeB系烧结磁体中，以主相粒子的平均粒径达到4.5 μ m以下的方式来制造，由此提高了基材本身的矫顽力。另外，以将NdFeB系烧结磁体中的碳含量抑制为IOOOppm以下、且富碳相的体积比率(上述的“晶界三重点的、富稀土相中的富碳相的总体积相对于该富稀土相的总体积的比率”)停留在50%以下的方式来制造，由此来防止富稀土相的通路被富碳相完全堵塞。其结果，Rh不会在中途被阻塞，能够使Rh穿过富稀土相而扩散至基材内部。另外，本专利技术的NdFeB系烧结磁体即使在应用晶界扩散法之前的状态也可获得高的矫顽力，并且通过实验显示最大磁能积和矩形比也比以往的NdFeB系烧结磁体变高。关于该实验结果在之后叙述。另外，用于制造上述NdFeB系烧结磁体的、本专利技术的NdFeB系烧结磁体的制造方法的特征在于:其为用于制造上述NdFeB系烧结磁体的方法，该方法具备如下工序:a)氢破碎工序:通过使NdFeB系合金吸存氢而将该NdFeB系合金粗破碎；b)微粉碎工序:对粗破碎的NdFeB系合金进行微粉碎，使得利用激光衍射法测定的粒度分布的中值D5tl达到3.2μπι以下；以及c)无加压磁体制造工序:将前述NdFeB系合金的微粉末填充到填充容器中，其后，在填充在填充容器中的状态下进行该微粉末的取向和烧结，不进行用于使在前述氢破碎工序中吸存的氢脱离的脱氢加热，而进行前述微粉碎工序和前述无加压磁体制造工序，从前述氢破碎工序开始到前述无加压磁体制造工序为止均在无氧气氛下进行。如前所述，作为NdFeB系烧结磁体的制造方法，有加压磁体制造方法和无加压磁本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种NdFeB系烧结磁体，其特征在于，a)NdFeB系烧结磁体中的主相粒子的平均粒径为4.5μm以下；b)所述NdFeB系烧结磁体整体的含碳率为1000ppm以下；c)所述NdFeB系烧结磁体中的晶界三重点的、富稀土相中的富碳相的总体积相对于该富稀土相的总体积的比率为50%以下。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.12.27 JP 2011-2868641.一种NdFeB系烧结磁体，其特征在于， a)NdFeB系烧结磁体中的主相粒子的平均粒径为4.5 μ m以下； b)所述NdFeB系烧结磁体整体的含碳率为IOOOppm以下； c)所述NdFeB系烧结磁体中的晶界三重点的、富稀土相中的富碳相的总体积相对于该富稀土相的总体积的比率为50%以下。2.—种NdFeB系烧结磁体的制造方法，其特征在于，其为用于制造权利要求1所述的NdFeB系烧结磁体的方法，该方法具备如下工...

【专利技术属性】
技术研发人员：佐川真人，沟口彻彦，
申请(专利权)人：因太金属株式会社，
类型：
国别省市：