一种制备稀土永磁材料的方法技术

技术编号:14536937 阅读:64 留言:0更新日期:2017-02-02 22:41
本发明专利技术公开了一种制备稀土永磁材料的方法。它包括如下步骤:选取烧结钕铁硼毛坯、废旧钕铁硼磁体或者经过清洗和烘干后的钕铁硼边角料,破碎成钕铁硼粉末;对钕铁硼粉末施加取向磁场,制成钕铁硼生坯;将钕铁硼生坯置于压力烧结模具的腔体内,压力烧结模具处于一个密闭的空间,在真空或惰性气体保护下,加热加压进行压力烧结,然后冷却取出;将压力烧结后的磁体置入真空炉内进行二次回火热处理,制得钕铁硼磁体。本发明专利技术的有益效果是:磁粉流动性好,生产效率高,产品变形小开裂少;取向磁场低,可以实现辐射环等特殊取向磁体的批量稳定生产;采用压力烧结模具进行压力烧结,磁体外形尺寸接近最终成品的尺寸,材料利用率高,成本低,磁性能高。

Method for preparing rare earth permanent magnetic material

The invention discloses a method for preparing rare earth permanent magnetic material. It includes the following steps: selection of sintered NdFeB waste blanks, NdFeB magnets or by NdFeB scrap cleaning and drying, crushing into NdFeB powder; applied magnetic field on the orientation of NdFeB powder made of neodymium iron boron green; the cavity of NdFeB green in pressure sintering mould. Pressure sintering mould in a confined space, in a vacuum or inert gas protection, heating and pressing pressure sintering, and then cooling out; the magnet into a vacuum furnace pressure sintering is carried out in the two heat treatment, made of NdFeB magnets. The beneficial effects of the invention are: powder flowability, high production efficiency, less deformation cracking; low magnetic field orientation, mass production can be achieved and other special radiation ring orientation magnet; pressure sintering using pressure sintering mould, magnet size close to the final product size, material utilization rate is high, low cost. High magnetic properties.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磁性材料相关
,尤其是指一种制备稀土永磁材料的方法
技术介绍
自上世纪80年代钕铁硼磁体问世以来,由于其优异的磁性能迅速在电子、通讯、交通运输、自动化、医疗和新能源等领域获得广泛的应用。到目前为止,钕铁硼永磁材料是综合磁性能最优异的永磁材料,被誉为“磁王”,对器件小型化、集成化和高效率具有重要意义。按制备方法分,钕铁硼磁体主要分为烧结、粘结、热压/热变形磁体,其中以烧结钕铁硼用量最大。烧结钕铁硼磁体的制备工艺主要是采用速凝工艺得到钕铁硼合金,然后将合金磨碎得到3-5μm的单晶颗粒,将单晶磁粉颗粒放入磁场中取向成型得到生坯,将生坯在1040-1100℃温度烧结得到烧结钕铁硼毛坯,毛坯再经过机械加工最终得到烧结钕铁硼产品。在生产中,除了少部分大规格产品可以通过单片成型制得以外,其他大部分烧结钕铁硼产品都需要机械加工,综合材料利用率约为66%,而对于一些薄片和异形产品来说材料利用率不到50%。特别是磁环或磁瓦等异形薄壁产品,由于磁粉流动性差造成生坯密度不均匀,在烧结过程中的收缩比差异造成了产品的变形甚至开裂,从而影响产品的成品率和材料利用率。另外,制备辐射环等特殊取向产品时,由于受铁芯饱和的限制,无法获得磁场强度很高(1T以上)的辐射取向磁场,从而限制了辐射磁环的发展。热压/热变形钕铁硼磁体的制备工艺是将粒度约为200μm的纳米晶快淬钕铁硼磁粉在500-600℃热压致密得到各向同性磁体,然后再经过850-950℃下热变形得到各向异性钕铁硼磁体。一般来说,热压/热变形磁体的内禀矫顽力要比烧结钕铁硼的略高,这是因为热压/热变形采用的温度比烧结温度低,时间短,所以晶粒更细小。而且热压/热变形磁体可以实现净尺寸或接近净尺寸成型,同时也可以有效地抑制磁体的变形开裂,所以材料利用率较高。热压/热变形磁体的主要缺点是成本高。首先热压所用的纳米晶快淬磁粉价格较高;同时热变形工艺生产效率很低,所以生产成本高。粘结钕铁硼磁体也是采用纳米晶快淬磁粉制备的,通过添加一定比例的粘接剂将磁粉粘结成的磁体。粘结钕铁硼磁体的材料利用率很高,接近100%,而且可以实现异形产品的制备。粘结钕铁硼的最大缺点是磁性能低,粘结钕铁硼磁体磁能积大都在60-90kJm-3。综上所述,烧结钕铁硼磁体的优点是磁粉便宜,生产工艺简单,效率高,成本低;缺点是材料利用率低,易变形开裂。热压/热变形磁体的优点是磁体晶粒细小,材料利用率高;缺点是磁粉(热压/热变形专用快淬粉)价格高,热变形效率低,成本高。粘结钕铁硼磁体的优点是材料利用率高,可以实现异形磁体的生产;主要缺点是磁性能低,粘结钕铁硼磁体磁能积大都在60-90kJm-3。
技术实现思路
本专利技术是为了克服现有技术中存在上述的不足,提供了一种能够提高材料利用率且实现可持续发展的制备稀土永磁材料的方法。为了实现上述目的,本专利技术采用以下技术方案:一种制备稀土永磁材料的方法,包括如下步骤:(1)磁粉准备:选取烧结钕铁硼毛坯、废旧钕铁硼磁体或者经过清洗和烘干后的钕铁硼边角料,破碎成10μm以上的钕铁硼粉末;(2)取向成型:对钕铁硼粉末施加0.2-1.5T的取向磁场,制成钕铁硼生坯;(3)压力烧结:将钕铁硼生坯置于压力烧结模具的腔体内,压力烧结模具处于一个密闭的空间,在真空或惰性气体保护下,升温至450~900℃,加压1~200MPa,保压10秒~10分钟进行压力烧结,然后冷却取出;(4)热处理:将压力烧结后的磁体置入真空炉内进行二次回火热处理,采用850~950℃保温1~8小时,再采用350~650℃保温0.5~6小时,制得钕铁硼磁体。本专利技术中,选取烧结钕铁硼毛坯、废旧钕铁硼磁体或者经过清洗和烘干后的钕铁硼边角料进行制粉,可以提高材料利用率,同时还可以实现废旧钕铁硼磁体高效循环利用,从而实现稀土永磁产业的可持续发展。所制得的钕铁硼粉末粒径明显高于传统的烧结钕铁硼磁粉,所以磁粉流动性好;所需要的取向磁场低,可以实现辐射环等特殊取向磁体的批量稳定生产;通过压力烧结模具进行压力烧结,使得磁体外形尺寸接近最终成品的尺寸,材料利用率高。作为优选,在步骤(1)中,选取烧结钕铁硼毛坯、废旧钕铁硼磁体或者经过清洗和烘干后的钕铁硼边角料破碎成10μm以上的钕铁硼粉末为多晶粉末。采用多晶大颗粒磁粉制备磁体,使得磁粉流动性好,生产效率高,产品变形小开裂少。作为优选,在步骤(1)中,制得钕铁硼粉末的平均粒径范围控制在50-300μm。处于该粒径范围内的钕铁硼粉末流动性更好,生产效率更高,产品变形更小开裂更少。作为优选,在步骤(1)中,在制得钕铁硼粉末之后,加入富稀土合金粉末,富稀土合金粉末的组成成分为:稀土元素镨、钕、镝、铽中的一种或多种,其他非稀土元素是铝、铜、镓、铁中的一种或多种,且稀土元素镨、钕、镝、铽的质量百分比之和大于50%;富稀土合金粉末的添加比例为钕铁硼合金粉末的0-30%,所述的富稀土合金粉末平均粒径范围控制在0.3-10μm。这样可以降低压力烧结的温度,有助于抑制晶粒长大并延长压力烧结模具使用寿命,提高生产效率;同时通过晶界添加富稀土合金粉末改善晶界结构,提高磁体致密度,从而改善了磁体的HAST失重和成品率。作为优选,在步骤(3)中,压力烧结模具处于一个密闭的空间,在真空或惰性气体保护下,升温至650~850℃,加压3~100MPa,保压10秒~10分钟进行压力烧结,然后冷却取出。作为优选,在步骤(4)中,二次回火热处理:采用880℃保温2~6小时,再采用450~620℃保温2~4小时。本专利技术的有益效果是:1、磁粉流动性好,生产效率高,产品变形小开裂少;2、取向磁场低,可以实现辐射环等特殊取向磁体的批量稳定生产;3、采用压力烧结模具进行压力烧结,磁体外形尺寸接近最终成品的尺寸,材料利用率高,成本低,磁性能高。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步的描述。实施例1:1、将成分为Nd26.25Pr8.75Fe64B1(质量百分含量)的烧结钕铁硼毛坯机械破碎成平均粒径为200μm的颗粒;2、施加1T的磁场,生坯尺寸R8.1×R3.6×10,生坯重量29.97g;3、将生坯置于压力烧结模具的腔体内,压力烧结模具处于一个密闭的空间,先抽空至8×10-3Pa,再充氩气到8×104Pa,然后升温至850℃,沿烧结钕铁硼生坯的厚度方向加压200MPa,保压6分钟后冷却取出;4、将压力烧结后的磁体置入真空炉内进行热处理,分别采用900℃保温4小时以及500℃保温4小时工艺对热压毛坯进行热处理,制得规格为R8.1×R3.6×5.3的磁体,材料利用率100%,无掉角开裂,成品率100%。实施例2:将成分为Nd26.25Pr8.75Fe64B1(质量百分含量)的烧结钕铁硼毛坯机械破碎成平均粒径为50μm的颗粒。在多晶钕铁硼颗粒中添加5%Nd70Cu30(质量百分含量)富稀土合金粉末,其中钕铜合金粉末的平均粒径为3μm。压力烧结时的温度为700℃,其他工艺与实施例1相同。实施例3:将烧结钕铁硼的边角料经过清洗和烘干后破碎成300μm的多晶颗粒,然后添加5%Nd70Cu30(质量百分含量)富稀土合金粉末,钕铜合金粉末的平均粒径为3μm。采用0.5T辐射磁场取向制得φ30×φ24×20的环形生坯。压本文档来自技高网
...

【技术保护点】
一种制备稀土永磁材料的方法,其特征是,包括如下步骤:(1)磁粉准备:选取烧结钕铁硼毛坯、废旧钕铁硼磁体或者经过清洗和烘干后的钕铁硼边角料,破碎成10μm以上的钕铁硼粉末;(2)取向成型:对钕铁硼粉末施加0.2‑1.5T的取向磁场,制成钕铁硼生坯;(3)压力烧结:将钕铁硼生坯置于压力烧结模具的腔体内,压力烧结模具处于一个密闭的空间,在真空或惰性气体保护下,升温至450~900℃,加压1~200MPa,保压10秒~10分钟进行压力烧结,然后冷却取出;(4)热处理:将压力烧结后的磁体置入真空炉内进行二次回火热处理,采用850~950℃保温1~8小时,再采用350~650℃保温0.5~6小时,制得钕铁硼磁体。

【技术特征摘要】
1.一种制备稀土永磁材料的方法,其特征是,包括如下步骤:(1)磁粉准备:选取烧结钕铁硼毛坯、废旧钕铁硼磁体或者经过清洗和烘干后的钕铁硼边角料,破碎成10μm以上的钕铁硼粉末;(2)取向成型:对钕铁硼粉末施加0.2-1.5T的取向磁场,制成钕铁硼生坯;(3)压力烧结:将钕铁硼生坯置于压力烧结模具的腔体内,压力烧结模具处于一个密闭的空间,在真空或惰性气体保护下,升温至450~900℃,加压1~200MPa,保压10秒~10分钟进行压力烧结,然后冷却取出;(4)热处理:将压力烧结后的磁体置入真空炉内进行二次回火热处理,采用850~950℃保温1~8小时,再采用350~650℃保温0.5~6小时,制得钕铁硼磁体。2.根据权利要求1所述的一种制备稀土永磁材料的方法,其特征是,在步骤(1)中,选取烧结钕铁硼毛坯、废旧钕铁硼磁体或者经过清洗和烘干后的钕铁硼边角料破碎成10μm以上的钕铁硼粉末为多晶粉末。3.根据权利要求1或2所述的一种制备稀土永磁材料的方法,其特...

【专利技术属性】
技术研发人员:郝忠彬韩相华洪群峰章晓峰
申请(专利权)人:浙江东阳东磁稀土有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1