多稀土相永磁材料及制备方法技术

本发明专利技术的提供一种多稀土相永磁材料及制备方法，该材料具有高的磁能积，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该多稀土相永磁材料中各成分的质量百分比为：Nd15-20%，Y3-4%，La4.5-6%，Ce6.0-8.0%，Pr3-4%，Pd0.15-0.20%，Sm0.3-0.4%，B2-5%，Co0.45-0.60%，Mn0.01-0.04%，Mo0.01-0.04%，其余为Fe；该永磁材料中Pd和Co的质量比为1：3；Nd、Y、La、Ce、Pr、Pd、Sm的质量比为10：2：3：4：2：0.1：0.2，该永磁材料中还含有质量百分数为0.15-0.55%的N。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属材料领域，涉及一种多稀土相永磁材料及制备方法。
技术介绍
CN201410730163.5号申请涉及一种高性能稀土永磁材料，该材料属R-T-B系合金，该合金的通式为R_xT_100-x-y-zM_yQ_z，式中R为包括Y在内的所有稀土元素中的一种或几种，T为Fe、Co、Ni中的一种或几种，M为Nb、V、Mo、W、Cr、Al、Ti、Zr、Cu、Ga中的一种或几种，Q为B、N、C中的一种或几种；其中x、y、z满足：10≤x≤13原子%；0≤y≤5原子%；0.9≤z≤2原子%。但是该材料的磁能积还不够高。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种多稀土相永磁材料，该材料具有高的磁能积。本专利技术的另一目的是提供一种多稀土相永磁材料制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种多稀土相永磁材料，该永磁材料中各成分的质量百分比为：Nd15-20%，Y3-4%，La4.5-6%，Ce6.0-8.0%，Pr3-4%，Pd0.15-0.20%，Sm0.3-0.4%，B2-5%，Co0.45-0.60%，Mn0.01-0.04%，Mo0.01-0.04%，其余为Fe；该永磁材料中Pd和Co的质量比为1：3；Nd、Y、La、Ce、Pr、Pd、Sm的质量比为10：2：3：4：2：0.1：0.2，该永磁材料中还含有质量百分数为0.15-0.55%的N。一种多稀土相永磁材料的制备方法，该方法包括如下步骤：1）废料处理：a）取钕铁硼永磁体废料用（质量分数为10-15%）Na2CO3溶液除去废料中的油，Na2CO3与废料的质量比为（0.01-0.03）：1，处理后的废料经过滤及水洗涤3次后在120-125℃烘炉中烘干1-2小时，得去油废料；然后将去油废料置于（质量浓度为25-30％）浓硫酸中，去油废料和浓硫酸的质量比为1∶（1.0-1.3），浸入2-3小时后将其过滤，并用自来水洗涤3次，滤渣丢弃，滤液及洗液合并；把上述合并的料液置于搅拌反应器内，在150-200℃搅拌1-2小时，然后均匀加入硫酸钠搅拌1-2小时形成复盐沉淀物，硫酸钠的加入量为去油废料质量的13-16%；将草酸制成浓度为125-180g/L的溶液放入搅拌反应器内，升到80-90℃后，均匀加入上所述复盐沉淀物，使其转化为草酸化合物析出，草酸的用量为去油废料的质量的45-55%，经过滤及洗涤2-5次后，溶液弃去，收集沉淀物于120℃的温度下烘干1小时，冷却后得沉淀物A待用；b）将抛光粉废料置于焙烧炉中于500-650℃进行预处理，保温1-2小时，冷却后球磨至20-80微米，得到处理后废料；接着将处理后废料加入到浓度为6-10mol/L的硫酸中，处理后废料与硫酸的质量比为（1-2）：1，将混合物先在260-300℃保温1-1.5小时，然后在310-340℃保温1-1.5小时，之后再用水浸洗3-5次，收集沉淀物于120℃的温度下烘干1小时，冷却后得沉淀物B，备用；c）将沉淀物A和沉淀物B按质量比1：1-2混合，置于1050-1100℃的温度下保温1-1.5个小时，冷却后得到沉淀稀土氧化物；2）研磨配料：对上述沉淀稀土氧化物进行Nd、Y、La、Ce、Pr、Pd、Sm含量测定，测定后向沉淀稀土氧化物中添加相应氧化物（氧化钇粉、氧化镧粉、氧化铈粉、氧化谱粉、氧化钕粉、氧化钯粉、氧化钐粉）进行成份调整，调整后的沉淀物稀土氧化物中Nd、Y、La、Ce、Pr、Pd、Sm的质量比为10：2：3：4：2：0.1：0.2，调后混匀研磨至粒径为0.5-0.8mm得稀土氧化物粉末；3）电解制备混合稀土合金：将上述稀土氧化物粉末放入电解炉中，其中电解溶剂为LiF-ZnF2-CaF2-K2SiF6，电解溶剂中LiF、ZnF2、CaF2、K2SiF6的质量百分数分别为含55-60%，13-16%，14-16%，其余；电解溶剂与稀土氧化物粉末的质量比为（4-5）：1，电解炉的电流强度为75A、工作温度为990-1180℃；电解20-30分钟后，得到混合稀土合金；4）制备多稀土相永磁材料合金锭：按照如下质量百分比进行配料：Nd15-20%，Y3-4%，La4.5-6%，Ce6.0-8.0%，Pr3-4%，Pd0.15-0.20%，Sm0.3-0.4%，B2-5%，Co0.45-0.60%，Mn0.01-0.04%，Mo0.01-0.04%，其余为Fe，同时控制Pd和Co的质量比为1：3；其中Co、Mn、Mo以纯金属方式加入，B以含B质量百分比为25%的铁硼合金方式加入，余量Fe以纯金属方式加入；Nd、Y、La、Ce、Pr、Pd以上步制备的混合稀土合金形式加入，其中Nd、Y、La、Ce、Pr、Pd、Sm的质量比为10：2：3：4：2：0.1：0.2；配好的原料加入到真空感应炉的坩埚中，加热达到1500-1590℃，保温20分钟后浇入锭模中，自然冷却得到多稀土相永磁材料合金锭。5）制带、渗氮、制粉、压型、烧结：将上述多稀土相永磁材料合金锭制成条带、渗氮、制粉、压制成型、烧结处理即得到多稀土相永磁材料。本专利技术的进一步设计在于：步骤5）中，制带时，先将步骤4）得到的多稀土相永磁材料合金锭放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1530-1580℃，重熔管式坩埚的底部置于真空感应快淬炉转轮轮缘之上2-4mm处，将上述合金锭置于管式坩埚内熔化，合金熔融后在氩气作用下从坩埚底部的孔中喷出与旋转的转轮边缘接触，形成厚度为670-750μm，宽度为12-15mm的合金条带，转轮轮缘的旋转线速度为18-21m/s。步骤5）中，渗氮、制粉时，将合上述金条带放入渗氮炉中，渗氮炉的氨流量为5-10L/min，升温至550-650℃，保温8-12min；随炉冷却后取出，对条带进行翻动后，再放入渗氮炉中，升温至550-650℃，保温8-12min，炉子的氨流量为5-10L/min，将冷却后的渗氮合金条带粗碎到3-6mm后，再通过气流磨制备出平均粒度为2．8-3．2μm的粉末。步骤5）中，压制成型、烧结处理时，先将上述粉末放入压机模具中，在2-3T压力下压制成型，将压制坯置于1170-1190℃的烧结炉中烧结2-4小时，烧结炉真空度要求小于0.1Pa，最后在400-450℃，真空度要求小于0.1Pa的条件下热处理2-3小时；然后再磁体放置在磁场强度为6-8T的热处理炉内，于1080-1150℃真空环境中保温2-3h后随炉冷却，即得到多稀土相永磁材料。与现有技术相比，本专利技术的显著优点是：本专利技术材料中由于有多种稀土元素的存在，因此在组织中形成Nd2Ｆｅ14Ｂ、(Nd,La)2Fe14B、Ce2Ｆｅ14Ｂ、Pr2Ｆｅ14Ｂ、Y2Fe14B等多个磁性主相。当这些磁性主相按Nd本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多稀土相永磁材料，其特征在于：该永磁材料中各成分的质量百分比为：Nd 15‑20 %，Y 3‑4%，La 4.5‑6%，Ce 6.0‑8.0%，Pr 3‑4%，Pd 0.15‑0.20%，Sm 0.3‑0.4%，B 2‑5%， Co 0.45‑0.60%，Mn 0.01‑0.04%，Mo 0.01‑0.04%，其余为Fe；该永磁材料中Pd 和Co的质量比为1：3；Nd 、Y、La、Ce、Pr、Pd、Sm的质量比为10：2：3：4：2：0.1：0.2，该永磁材料中还含有质量百分数为0.15‑0.55%的N。

【技术特征摘要】
1.一种多稀土相永磁材料，其特征在于：该永磁材料中各成分的质量百分比为：Nd15-20%，Y3-4%，La4.5-6%，Ce6.0-8.0%，Pr3-4%，Pd0.15-0.20%，Sm0.3-0.4%，B2-5%，Co0.45-0.60%，Mn0.01-0.04%，Mo0.01-0.04%，其余为Fe；该永磁材料中Pd和Co的质量比为1：3；Nd、Y、La、Ce、Pr、Pd、Sm的质量比为10：2：3：4：2：0.1：0.2，该永磁材料中还含有质量百分数为0.15-0.55%的N。
2.一种多稀土相永磁材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1）废料处理：
a）取钕铁硼永磁体废料用Na2CO3溶液除去废料中的油，Na2CO3与废料的质量比为（0.01-0.03）：1，处理后的废料经过滤及水洗涤3次后在120-125℃烘炉中烘干1-2小时，得去油废料；然后将去油废料置于浓硫酸中，去油废料和浓硫酸的质量比为1∶（1.0-1.3），浸入2-3小时后将其过滤，并用自来水洗涤3次，滤渣丢弃，滤液及洗液合并；把上述合并的料液置于搅拌反应器内，在150-200℃搅拌1-2小时，然后均匀加入硫酸钠搅拌1-2小时形成复盐沉淀物，硫酸钠的加入量为去油废料质量的13-16%；将草酸制成浓度为125-180g/L的溶液放入搅拌反应器内，升到80-90℃后，均匀加入上所述复盐沉淀物，使其转化为草酸化合物析出，草酸的用量为去油废料的质量的45-55%，经过滤及洗涤2-5次后，溶液弃去，收集沉淀物于120℃的温度下烘干1小时，冷却后得沉淀物A待用；
b）将抛光粉废料置于焙烧炉中于500-650℃进行预处理，保温1-2小时，冷却后球磨得到处理后废料；接着将处理后废料加入到硫酸中，处理后废料与硫酸的质量比为（1-2）：1，将混合物先在260-300℃保温1-1.5小时，然后在310-340℃保温1-1.5小时，之后再用水浸洗3-5次，收集沉淀物于120℃的温度下烘干1小时，冷却后得沉淀物B，备用；
c）将沉淀物A和沉淀物B按质量比1：1-2混合，置于1050-1100℃的温度下保温1-1.5个小时，冷却后得到沉淀稀土氧化物；
2）研磨配料：对上述沉淀稀土氧化物进行Nd、Y、La、Ce、Pr、Pd、Sm含量测定，测定后向沉淀稀土氧化物中添加相应氧化物进行成份调整，调整后的沉淀物稀土氧化物中Nd、Y、La、Ce、Pr、Pd、Sm的质量比为10：2：3：4：2：0.1：0.2，调后混匀研磨得稀土氧化物粉末；
3）电解制备混合稀土合金：将上述稀土氧化物粉末放入电解炉中，其中电解溶剂为LiF-ZnF2-CaF2-K2SiF6；电解溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：张作州，
申请(专利权)人：江苏南方永磁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32