本发明专利技术公开了一种形貌可控钨酸铋、钒酸铋纳米材料的无离子源制备方法，首先将纯度为99.99%的铋、钨、钒单质靶材分别浸没在去离子水中，采用Nd:YAG脉冲激光，波长为1064nm，脉冲能量为100mJ，分别辐照铋单质靶材5分钟、钨单质靶25分钟、钒单质靶15分钟，分别得到铋胶体、钨胶体、钒胶体；将所述铋胶体与钨胶体按体积比1:1混合均匀，然后转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200°C下反应15小时，得到Bi2WO6纳米材料；将所述铋胶体与钒胶体按体积比1:1混合均匀，然后转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200°C下反应15小时，得到BiVO4纳米材料。合成了具备不同相貌的Bi2WO6、BiVO4纳米材料与结构，通过对铋/钨混合胶体进行酸碱度（pH值）调节，能够可控的合成尺寸分布均匀、形貌可控的Bi2WO6纳米结构。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种钨酸铋(Bi2W06)、钒酸铋(BiVO4)纳米材料的制备，尤其涉及一种。
技术介绍
纳米尺度的Bi2W06、BiVO4作为新型的能源与催化材料，因其良好的可见光响应特性和形貌依赖的光、电、磁性能，在清洁能源、水相污染物降解等领域具有广泛的应用。如何获得纳米尺寸、形貌可控的Bi2W06、BiVO4纳米结构已经成为众多研究的焦点。现有技术中，传统的Bi2W06、BiV0j^制备方法主要包括高温固相反应法，机械球磨法，水热反应法等。这些方法具有一定优点但是也存在不足。例如高温固相反应除了需要很高的反应温度，它和机械球磨法一样在合成过程中不能很好的控制生成物质的尺寸和形貌；比较而言水热法制备纳米材料需要的温度更低，同时也能很好的控制反应产物的尺寸和形貌，是目前纳米材料合成中常用的方法，但是在水热反应中使用的前驱体多为无机/有机离子盐，离子盐的使用给样品的清洗带来困难同时也造成纳米结构其它离子源的污染。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的本专利技术的，包括步骤首先，将纯度为99. 99%的铋、钨、钒单质靶材分别浸没在去离子水中，采用NchYAG脉冲激光，波长为1064nm,脉冲能量为IOOmJ,分别福照秘单质祀材5分钟、鹤单质祀25分钟、钒单质靶15分钟，分别得到铋胶体、钨胶体、钒胶体；将所述铋胶体与钨胶体按体积比1:1混合均匀，然后转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200° C下反应15小时，得到Bi2WO6纳米材料；将所述铋胶体与钒胶体按体积比1:1混合均匀，然后转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200° C下反应15小时，得到BiVO4纳米材料。由上述本专利技术提供的技术方案可以看出，本专利技术实施例提供的，由于联合使用液相激光熔蚀技术和水热技术处理铋/鹤，铋/钒混合胶体，设计合成了具备不同相貌的Bi2W06、BiV04纳米材料与结构，通过对铋/钨混合胶体进行酸碱度(pH值)调节，能够可控的合成尺寸分布均匀、形貌可控的扮2胃06纳米结构。附图说明图I为本专利技术实施例提供的的流程示意图；图2为本专利技术实施例中水热处理混合胶体的XRD结果，图中(a)铋/钨混合胶体，(b)铋/钒混合胶体；图3为本专利技术实施例中水热处理铋/鹤，铋/钒胶体的混合胶体得到的产物形貌与结构表征，图中(a)是得到的Bi2WO6的扫描电子显微电镜(SEM)图片，(b)是Bi2WO6的透射电电子显微镜(TEM)图片，(c)为局部的Bi2WO6的选区电子衍射(SAED)图，(d)是得到的BiVO4的SEM图片，(e)是BiVO4的TEM图片，(f)为局部的BiVO4的选区电子衍射(SAED)图；图4为本专利技术实施例中水热处理铋/钨混合胶体得到的Bi2WO6降解罗丹明B的紫外-可见吸收光谱图；图5为本专利技术实施例中pH调控的Bi2WO6纳米结构的SEM/TEM形貌图像，图中(a)、(b) pH=2. O ; (c)、(d) pH=7. O ; (e)、(f) pH=ll. 0 ；图6为本专利技术实施例中不同pH条件下制备出的Bi2WO6的紫外-可见吸收光谱图。具体实施例方式下面将对本专利技术实施例作进一步地详细描述。本专利技术的，其较佳的具体实施方式如图I所示，包括步骤首先，将纯度为99. 99%的铋、钨、钒单质靶材分别浸没在去离子水中，采用NchYAG脉冲激光，波长为1064nm,脉冲能量为IOOmJ,分别福照秘单质祀材5分钟、鹤单质祀25分钟、钒单质靶15分钟，分别得到铋胶体、钨胶体、钒胶体；将所述铋胶体与钨胶体按体积比1:1混合均匀，然后转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200° C下反应15小时，得到Bi2WO6纳米材料；将所述铋胶体与钒胶体按体积比1:1混合均匀，然后转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200° C下反应15小时，得到BiVO4纳米材料。将所述铋胶体与钨胶体按体积比I: I混合均匀后，首先用O. 5M/L的甲酸或氢氧化钠溶液调节至pH值为2. O或7. O或11. 0，然后分别转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，反应后分别得到具有片状或草席状或轮盘状结构的Bi2WO6纳米材料。本专利技术首次采用水热技术处理液相激光熔蚀技术所制备的铋胶体与钨胶体、铋胶体与钒胶体的混合胶体(简称为铋/钨，铋/钒混合胶体)，制备出具有纳米尺寸的Bi2WO6, BiV04。通过对铋/钨混合胶体进行酸碱度(pH值)调节，能够可控的合成尺寸分布均匀，形貌可控的Bi2WO6纳米结构。其过程如下首先利用液相激光熔蚀技术分别制备出富含Bi元素，W元素，V元素的均相分散的三种胶体溶液；然后将铋胶体分别与钨胶体或者钒胶体按一定体积比进行混合。通过控制混合胶体的种类、体积比、混合后的酸碱度以及后续水热反应的温度和时间，制备出尺寸均匀，形貌可控的纳米级的Bi2WO6, BiV04。通过该技术途径，本专利技术成功地合成了具有片状、草席状，轮盘状的Bi2WO6纳米结构以及类枝叶状的BiVO4纳米结构。这种方法是基于液相激光熔蚀所产生的胶体具有高反应活性的特点，通过水热过程实现胶体溶质间的相互反应，最终实现三元氧化物纳米材料的合成与生长。这种方法克服了传统高温固相反应合成所需的高温条件和使用离子盐容易造成副产物污染的缺点，在较低温度下(< 200°C)实现了纳米尺度的钨酸铋、钒酸铋的绿色、可控合成。这种方法不但为三元氧化物的合成提供了新的途径和思路，同时也是对液相激光熔蚀技术新应用的进一步拓展。本专利技术通过将液相激光熔蚀技术和水热技术相结合，通过液相激光熔蚀为水热技术提供清洁的、高活性的反应前驱体，设计并成功合成了具有多种形貌的Bi2WO6以及类枝叶状的BiVO4纳米结构，从而为Bi2WO6, BiVO4甚至其它三元氧化物的合成提供了一种新的途径与思路。合成过程大致如下首先利用液相激光熔蚀技术合成了具有高反应活性的铋、钨、钒胶体，然后将合成的铋胶体与钨胶体或者铋胶体与钒胶体按一定的体积比混合，水热处理混合胶体即可得到纳米结构的Bi2WO6, BiV04。选取Bi2WO6作为形貌调控的对象，用甲酸或者氢氧化钠溶液(O. 5M/L)调节铋/钨混合胶体的pH值为2. O, 7. 0,11，经过水热处理即可得到具有不同形貌的Bi2WO6纳米结构。本专利技术一方面拓展了液相激光熔蚀技术在材料合成方面的应用，另一方面也为深入研究不同胶体溶质如何反应生成多元氧化物的过程提供了新的途径。图2为混合胶体经过水热处理后的XRD结果，图2中(a)是水热处理铋/钨混合胶体所制备产物的XRD图谱，该图谱与谱线JCPDS NO. 039-0256相匹配，这说明该方法制备的产物是正交相的Bi2WO6 ； (b)是水热处理铋/钒混合胶体所制备产物的XRD图谱，该图谱主要的强峰都与谱线JCPDS NO. 014-0688相匹配，表明制备的产物主相是单斜相的BiV04。其它微弱衍射峰的存在表明有少量Bi2O3混杂在BiVO4中，适当调节混合胶体中钒胶体的比例将能够得到更纯净的BiV04。图3为本专利技术实施例中水热处理铋/钨，铋/钒胶体的混合胶体得到的产物形貌与结构表征，图中(a)是得到的Bi2WO6的扫描电子显微电镜(SEM)图片，(b)是Bi2WO6的透射电电子显微镜(T本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钨酸铋、钒酸铋纳米材料的无离子源制备方法，其特征在于，包括步骤：首先，将纯度为99.99%的铋、钨、钒单质靶材分别浸没在去离子水中，采用Nd:YAG脉冲激光，波长为1064nm，脉冲能量为100mJ，分别辐照铋单质靶材5分钟、钨单质靶25分钟、钒单质靶15分钟，分别得到铋胶体、钨胶体、钒胶体；将所述铋胶体与钨胶体按体积比1:1混合均匀，然后转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200°C下反应15小时，得到Bi2WO6纳米材料；将所述铋胶体与钒胶体按体积比1:1混合均匀，然后转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在200°C下反应15小时，得到BiVO4纳米材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：梁长浩，田振飞，刘俊，张和民，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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