一种直接成型氧化铝的制备方法技术

本发明专利技术为一种直接成型氧化铝的制备方法，其特征在于：为直接由湿的滤饼进行成型，其孔容为0.3～0.8ml/g，比表面积为150～300m2/g，压碎强度为30～120N/粒；制备过程为：a)一种含铝的偏铝酸盐或强酸盐化合物溶液与一种沉淀剂溶液在温度30～80℃，pH值为6～9的条件下中和，中和过程中加入助剂，中和完毕老化至少10分钟；b)用去离子水对制备的氢氧化铝凝胶进行4～10次水洗，每次水洗去离子水用量为所制备氢氧化铝干基质量的10～40倍，水洗过滤后得到氧化铝水合物湿滤饼，控制滤饼的中氢氧化铝含量在5%～50%；c)在步骤a）和步骤b）中的一种或多种液体中加入助剂；水洗结束得到的滤饼按照常规成型方法成型，在80-120℃干燥、450-1000℃煅烧得到成品。

【技术实现步骤摘要】

·本专利技术涉及氧化铝的制备方法，具体说是直接利用氧化铝中和沉淀、老化以及水洗后得到的滤饼直接进行成型的氧化铝的制备方法。
技术介绍
氧化铝具有发达的孔隙和良好的热稳定性，是一种工业应用非常广泛的无机氧化物，可以用于干燥剂、吸附剂和催化剂载体，也可作为催化剂单独使用。氧化铝作为催化剂或其载体时，其性质对整个催化剂的性能起着非常重要的作用。一般要求氧化铝的结晶度应较高，杂质离子的含量应较低。经焙烧后形成的氧化铝应具有合适的比表面积、较高的强度和适中的孔容。氧化铝的制备过程一般先制备其前驱体一拟薄水铝石，然后成型，再进行高温焙烧使之晶相转化。各种公开制备拟薄水铝石的方法中，其主要工序为原料制备、成胶、老化，洗涤、固液分离得到滤饼，滤饼干燥，粉碎，然后将氢氧化铝粉体成型、焙烧等步骤制成氧化铝成品。CN1088397C专利公开了一种氧化铝的制备方法，包括将一种含铝化合物溶液与一种沉淀剂溶液接触，得到含有氢氧化铝的浆液，过滤、洗涤得到滤饼，干燥、粉碎、成型制备出适合用作重油加氢催化剂的氧化铝载体。CN1057443A公开的生产工艺包括通过向偏铝酸钠溶液中通入酸性气体进行中和反应，经过老化、洗涤、固液分离以及干燥等步骤得到拟薄水铝石，然后再制成氧化铝。CN1762579A公开了一种大孔容高比表面积氧化铝制备方法，是以水、有机醇，或者与水互溶的有机溶剂的水溶液中的一种作为溶剂，将铝盐和环糊精溶解于其中，配成混合溶液，混合溶液中环糊精的浓度为O. 005-1. 6mol/L，铝盐浓度以铝计为O. 1-3. 0mol/Lo向混合溶液中加入碱溶液至pH值大于等于6，再经过去离子水水洗、干燥、粉碎、成型等步骤制备出的氧化铝。如果滤饼不经干燥、粉碎然后再成型步骤，也需要通过喷雾干燥等其它的形式进行成型。US4371513公开里一种颗粒氧化铝的制备方法。在控制的反应物浓度、反应温度、时间和PH的条件下沉淀氧化铝，并在高pH值下进行过滤，滤饼经过洗涤后以喷雾干燥的形式得到拟薄水铝石颗粒，然后进行焙烧得到氧化铝颗粒。CN1068975A公开了低密度、大孔容、高强度氧化铝载体的制备方法，用铝盐或铝酸盐经中和得到拟薄水铝石，加入胶溶剂及氧化铝粉末，经油柱成型老化、干燥、焙烧制备比表面积120-280m2/g，堆密度为O. 18-0. 35g/cm3，孔容为I. 5-2. 0cm3//g，压碎强度为O. 5-3. Okgf/粒。该方法在中和制备过程中需要有碳酸根离子辅助，而且要加入经过焙烧的氧化铝粉，制备出的氧化铝强度最低只有O. 5kgf/粒，实际应用价值不大。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有氧化铝制备技术较复杂，制备过程中减少干燥过程，提供一种新的即能降低能耗又能提高生产效率的氧化铝制备方法。本专利技术为，其特征在于为直接由湿的滤饼进行成型，其孔容为O. 3 O. 8ml/g,比表面积为150 300m2/g，压碎强度为30 120N/粒；制备过程为a) 一种含铝的化合物溶液与一种沉淀剂溶液在温度30 80°C，pH值为6 9的条件下中和，中和过程中加入助剂，中和完毕老化至少10分钟；b)用去离子水对制备的氢氧化铝凝胶进行4 10次水洗，每次水洗去离子水用量为所制备氢氧化铝干基质量的10 40倍，水洗过滤后得到氧化铝水合物湿滤饼，控制滤饼的中氢氧化招含量在5% 50% ；c)在步骤a)和步骤b)中的一种或多种液体中加入助剂；水洗结束得到的滤饼按照常规成型方法成型，在80-120 V干燥、450-1000 V煅烧得到成品。 根据本专利技术所述的制备方法，其特征在于含铝化合物选自碱金属的偏铝酸盐中的一种或几种，或者是铝的强酸盐中的一种或几种；所述沉淀剂是指与所述含铝化合物反应能生成氢氧化铝沉淀的物质中的一种或几种。根据本专利技术所述的制备方法，其特征在于；当所述含铝化合物选自偏铝酸钠、偏铝酸钾或它们的混合物时，则对应所述沉淀剂选自为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、硫酸、硝酸、盐酸或它们的混合物；当所述含铝化合物选自为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝或它们的混合物时，则对应所述沉淀剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氨水、偏铝酸钠。根据本专利技术所述的制备方法，其特征在于中和过程中加入的助剂为所得氧化铝量O. I 55%。所述助剂选自水溶性无机盐和水溶性的有机物,其中水溶性的无机盐选自碳酸铵、磷酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种，水溶性的有机物或有机酸盐选自乙醇、丙醇、丁醇、聚乙二醇、聚丙醇、环氧乙烷、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、甲基纤维素、硬脂酸钠、硬脂酸钾中的一种或几种。根据本专利技术所述的制备方法，其特征在于，制备出的氧化铝水合物滤饼的酸分散指数为30% 100%ο本专利技术的氧化铝制备方法包括将一种含铝化合物的溶液与一种沉淀剂接触进行酸碱中和，得到含有氢氧化铝的浆液，经过过滤洗涤得到滤饼，直接用滤饼成型，然后进行干燥、焙烧。其中，所述中和反应在温度为30 80°C，pH6 9的条件下进行，中和完毕与过滤之前有一个老化过程，老化温度为30 80°C，老化pH8 10，老化时间至少10分钟。在整个中和过程中包括几种液体，即中和前的原料液，原料液一般包括一种碱性液体和一种酸性液体、中和过程中含有氢氧化铝的浆液，此浆液的温度和PH值为需要控制的指标、中和完成后进入老化阶段的含有氢氧化铝的浆液，此浆液的温度和PH为需要控制的指标。在本专利技术中需要向上述至少一种液体中混入要制备氧化铝量O. I 55%的水溶性助剂。本专利技术提供的方法中，所述的含铝化合物的溶液与沉淀剂的接触是在搅拌下将二者以各自一定的速度同时加入到一个容器内，使得二者混合发生反应，也可以是在搅拌下将二者以各自一定的速度同时加入到一个盛有去离子水的容器中，使得二者混合发生反应。调整含铝化合物溶液与沉淀剂的加入速度，使得混合后的浆液pH值始终保持在6 9，优选7. O 8. 8。按照本专利技术提供的方法，所述含铝化合物为可溶于水的一种或几种，优选碱金属的偏铝酸盐中的一种或几种，或者是铝的强酸盐中的一种或几种。所述碱金属的偏铝酸钠盐优选偏铝酸钠、偏铝酸钾或它们的混合物。所述的强酸盐优选硫酸铝、硝酸铝、氯化铝中的一种或几种。按照本专利技术提供的方法，所述沉淀剂是指与所述含铝化合物反应能生成氢氧化铝的物种中的一种或几种。如果含铝化合物溶液是呈现碱性时，如碱金属的偏铝酸盐溶液，所述沉淀剂溶液通常为一种或几种酸性物质的溶液。优选有机酸、无机酸、铝的强酸盐中的一种或几种。所述的有机酸选自甲酸、乙酸、丙酸及其各种异构体、丁酸及其各种异构体、丁二酸、草酸、苯甲酸中的一种或几种。所述无机酸优选硝酸、硫酸、盐酸、氢氟酸、碳酸中的一种或几种。所述铝的强酸盐优选硫酸铝、硝酸铝和氯化铝中的一种或几种。当所述含铝化合物溶液呈酸性时，如为铝的强酸盐时，所述沉淀剂选自一种碱性物质，优选碱金属的氢氧化物(如氢氧化钠、氢氧化钾)、碱金属的碳酸盐(如碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵)、氨、氨水、尿素和碱金属的偏铝酸盐中的一种或几种。 按照本专利技术提供的方法，所述中和过程中在原料液及中和产生的含氢氧化铝的浆液中加入的水溶性助剂，选自水溶性无机盐中的一种或几种，或者是能够溶解在水中的有机物的一种或几种。所述水溶性助剂优选碳酸铵、磷酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种直接成型氧化铝的制备方法，其特征在于：为直接由湿的滤饼进行成型，其孔容为0.3～0.8ml/g，比表面积为150～300m2/g，压碎强度为30～120N/粒；制备过程为：a)一种含铝的化合物溶液与一种沉淀剂溶液在温度30～80℃，pH值为6～9的条件下中和，中和过程中加入助剂，中和完毕老化至少10分钟；b)用去离子水对制备的氢氧化铝凝胶进行4～10次水洗，每次水洗去离子水用量为所制备氢氧化铝干基质量的10～40倍，水洗过滤后得到氧化铝水合物湿滤饼，控制滤饼的中氢氧化铝含量在5%～50%；c)在步骤a）和步骤b）中的一种或多种液体中加入助剂；水洗结束得到的滤饼按照常规成型方法成型，在80？120℃干燥、450？1000℃煅烧得到成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨玉旺，戴清，于海斌，刘敬利，刘红光，
申请(专利权)人：中国海洋石油总公司，中海油天津化工研究设计院，
类型：发明
国别省市：