无机超净高纯试剂酸的制取方法技术

本发明专利技术涉及超净高纯试剂酸制备工艺，具体为无机超净高纯试剂酸的制取方法。在蒸馏过程中加入杂质酸，如硫酸、磷酸等，使金属离子生成不易挥发的盐，在蒸馏过程中，不随产品蒸汽蒸馏出，从而保证成品酸的纯度达ppb级要求。通过膜过滤、超净分装，得超净高纯成品试剂酸。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及超净高纯试剂酸制备工艺，具体为。技术背景超净高纯试剂酸(盐酸、硝酸)主要用于电子产品制造过程中的清洗工序，为提高电子产品的性能和成品合格率，对用于清洗过程中的试剂酸质量的要求也在不断地提高， 杂质方面从过去的PPm限量提高到目前的ppb限量，对产品中的固体颗粒也做了明确的要求。普通的试剂酸质量已不能满足电子产品生产的需要。为此，有必要开发超净高纯试剂酸的生产。普通试剂酸在生产过程中采用蒸馏的手段纯化，但在蒸馏过程中，易挥发的金属盐也会或多或少地进入成品，既使经过反复的蒸馏，成品中的金属离子也很难达到PPb的限量
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对以上技术问题，提供一种以工业品为原料，通过加入金属离子固定剂，改变金属离子的形态，使其在蒸馏过程中不易挥发而进入成品，通过蒸馏，使成品中金属离子达到PPb限量，超净分装，可得到符合要求的超净高纯试剂酸(盐酸、硝酸) 的。本专利技术的具体技术方案如下，其特征在于a、开启金属固定剂乙进料阀，将金属固定剂乙放入金属固定剂高位罐中，放入体积为高位罐容积的30-35% ；b、开启金属固定剂高位罐搅拌器，开启金属固定剂甲进料阀，将金属固定剂甲在搅拌条件下，缓慢加入金属固定剂乙中，加入比例为I :1 (体积比)，放置过夜，备用；C、开启进酸泵，将原料酸泵入原料酸高位罐，酸进至高位罐容积的70%时止，关闭进酸泵；d、开启金属固定剂进料阀，每套炉进料500-600ml；e、开启酸进料阀，待液位略高于加热炉丝时，启动加热电源加热，开启冷却水进料阀；f、调节进酸阀，使加热室液面保持相对稳定，即可连续生产；g、每周排渣一次，排尽蒸馏罐内残液，重新进料。h、蒸出的酸经微膜过滤后，超净分装得成品酸。金属离子的氯化物、硝酸盐多数较易挥发，在试剂酸的蒸馏过程中，易随产品蒸汽，使成品酸中的金属离子较高，为ppm级，难以达到电子化学品的要求。通过在蒸馏过程中加入杂质酸，如硫酸、磷酸等，使金属离子生成不易挥发的盐，在蒸馏过程中，不随产品蒸汽蒸馏出，从而保证成品酸的纯度达PPb级要求。通过膜过滤、超净分装，得超净高纯成品试剂酸。本专利技术的优势在于金属离子不随产品蒸汽蒸馏出，成品酸的纯度达PPb级要求。 附图说明图I为半专利技术的流程示意图。具体实施方式下面结合具体实施方式和流程示意图对本专利技术作进一步说明。，其特征在于a、开启金属固定剂乙进料阀，将金属固定剂乙放入金属固定剂高位罐中，放入体积为高位罐容积的30-35% ；b、开启金属固定剂高位罐搅拌器，开启金属固定剂甲进料阀，将金属固定剂甲在搅拌条件下，缓慢加入金属固定剂乙中，加入比例为I :1 (体积比)，放置过夜，备用；C、开启进酸泵，将原料酸泵入原料酸高位罐，酸进至高位罐容积的70%时止，关闭进酸泵；d、开启金属固定剂进料阀，每套炉进料500-600ml；e、开启酸进料阀，待液位略高于加热炉丝时，启动加热电源加热，开启冷却水进料阀；f、调节进酸阀，使加热室液面保持相对稳定，即可连续生产；g、每周排渣一次，排尽蒸馏罐内残液，重新进料。h、蒸出的酸经微膜过滤后，超净分装得成品酸。所述的金属固定剂甲、乙分别为硫酸、磷酸。金属离子的氯化物、硝酸盐多数较易挥发，在试剂酸的蒸馏过程中，易随产品蒸汽一同进入成品中，使成品酸中的金属离子较高，为ppm级，难以达到电子化学品的要求。通过在蒸馏过程中加入杂质酸，如硫酸、磷酸等，使金属离子生成不易挥发的盐，在蒸馏过程中，不随产品蒸汽蒸馏出，从而保证成品酸的纯度达PPb级要求。通过膜过滤、超净分装，得超净高纯成品试剂酸。本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。权利要求1.，其特征在于 a、开启金属固定剂乙进料阀，将金属固定剂乙放入金属固定剂高位罐中，放入体积为高位罐容积的30-35% ； b、开启金属固定剂高位罐搅拌器，开启金属固定剂甲进料阀，将金属固定剂甲在搅拌条件下，缓慢加入金属固定剂乙中，加入比例为I :1 (体积比)，放置过夜，备用； C、开启进酸泵，将原料酸泵入原料酸高位罐，酸进至高位罐容积的70%时止，关闭进酸泵； d、开启金属固定剂进料阀，每套炉进料500-600ml； e、开启酸进料阀，待液位略高于加热炉丝时，启动加热电源加热，开启冷却水进料阀； f、调节进酸阀，使加热室液面保持相对稳定，即可连续生产； g、每周排渣一次，排尽蒸馏罐内残液，重新进料； h、蒸出的酸经微膜过滤后，超净分装得成品酸。2.根据权利要求I所述的所述的，其特征在于权利要求I中所述的金属固定剂甲、乙分别为硫酸、磷酸。全文摘要本专利技术涉及超净高纯试剂酸制备工艺，具体为。在蒸馏过程中加入杂质酸，如硫酸、磷酸等，使金属离子生成不易挥发的盐，在蒸馏过程中，不随产品蒸汽蒸馏出，从而保证成品酸的纯度达ppb级要求。通过膜过滤、超净分装，得超净高纯成品试剂酸。文档编号C01B21/46GK102921180SQ20111022457公开日2013年2月13日 申请日期2011年8月8日 优先权日2011年8月8日专利技术者肖启发, 肖克强, 黄侦杰 申请人:四川西陇化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
无机超净高纯试剂酸的制取方法，其特征在于：a、开启金属固定剂乙进料阀,将金属固定剂乙放入金属固定剂高位罐中,放入体积为高位罐容积的30？35%；b、开启金属固定剂高位罐搅拌器,开启金属固定剂甲进料阀,将金属固定剂甲在搅拌条件下，缓慢加入金属固定剂乙中，加入比例为1：1（体积比），放置过夜，备用；c、开启进酸泵,将原料酸泵入原料酸高位罐,酸进至高位罐容积的70%时止，关闭进酸泵；d、开启金属固定剂进料阀，每套炉进料500？600ml；e、开启酸进料阀,待液位略高于加热炉丝时,启动加热电源加热,开启冷却水进料阀；f、调节进酸阀,使加热室液面保持相对稳定,即可连续生产；g、每周排渣一次,排尽蒸馏罐内残液,重新进料；h、蒸出的酸经微膜过滤后，超净分装得成品酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：肖启发，肖克强，黄侦杰，
申请(专利权)人：四川西陇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：