本发明专利技术公开了一种高纯铜中碳硫元素分析方法，该方法包含：步骤1，对高纯铜样品进行前处理；步骤2，上机测试：记录所称取的高纯铜样品质量m和所用助溶剂的质量m1，包含样品与助溶剂的总质量为m0，m0=m1+m，使用碳硫分析仪分别测定包含样品与助溶剂的总碳含量C碳0、总硫含量C硫0及助溶剂的碳含量C碳1、硫含量C硫1；步骤3，样品中的碳含量C碳按公式（1）计算：其中，样品中的硫含量C硫按公式（2）计算：从而完成碳硫元素分析。本发明专利技术提供的分析方法所用的仪器常规普通，检测成本低，周期短，能够准确检测出低含量（如小于1μg/g）的高纯铜中的碳硫含量，能够很好地控制高纯铜的质量，可以满足日益发展的半导体产业需求。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，该方法包含：步骤1，对高纯铜样品进行前处理；步骤2，上机测试：记录所称取的高纯铜样品质量m和所用助溶剂的质量m1，包含样品与助溶剂的总质量为m0，m0=m1+m，使用碳硫分析仪分别测定包含样品与助溶剂的总碳含量C碳0、总硫含量C硫0及助溶剂的碳含量C碳1、硫含量C硫1；步骤3，样品中的碳含量C碳按公式（1）计算：<img file="2014100375695100004dest_path_image002.TIF" wi="361" he="64" />其中，样品中的硫含量C硫按公式（2）计算：<img file="2014100375695100004dest_path_image004.TIF" wi="336" he="72" />从而完成碳硫元素分析。本专利技术提供的分析方法所用的仪器常规普通，检测成本低，周期短，能够准确检测出低含量（如小于1μg/g）的高纯铜中的碳硫含量，能够很好地控制高纯铜的质量，可以满足日益发展的半导体产业需求。【专利说明】
本专利技术属于杂质分析测试领域，涉及高纯铜非金属杂质痕量分析方法，具体涉及。
技术介绍
所谓高纯铜是指铜含量不低于99.9999%，主控金属杂质和非金属杂质的总量不大于0.0001%的铜材料，简称6N铜。由于6N铜的某些性能与金相似，具有良好的导电性、延展性、抗腐蚀能力和表面性能。主要用于集成电路制造、平板显示领域、IC制备镀铜的种子层的溅射靶材的原料和集成电路封测领域铜线键合的原材料。高纯6N铜中非金属杂质C、S的残留量是重要的控制指标。虽然国标中没有明确规定C的含量，但是集成电路行业对此有苛刻的要求。有些厂家明确规定碳硫的含量小于I μ g/g,对于非金属元素碳、硫的检测，一般采用辉光放电质谱法(GD-MS)检测,检测成本高，周期长，难以满足日益发展的半导体需求，并且对于检测环境要求比较高，空气中的二氧化碳、硫的氧化物对碳硫的检测存在一定的影响，导致测定结果不准确，难于满足小于Iμ g/g的要求；而传统上碳硫分析仪通常用来分析黑色金属如不锈钢钢、铸铁中的碳硫元素，所测定的碳硫含量相对高些，一般在百分之0.01%-10%，在取样过程中仅处理掉样品的氧化层，不做后续处理，对于低含量的碳硫分析，尤其是高纯铜中微量的碳硫分析(含量小于I μ g/g)，如果在分析过程中不做相应的处理，分析结果偏高。
技术实现思路
本专利技术采用碳硫分析仪分析高纯铜中微量的碳硫，尤其是在样品前处理及后续处理做了改进，准确的测定高纯·铜微量碳硫的含量，能达到与GD-MS同样的效果。为了达到上述目的，本专利技术提供了，该方法包含: 步骤1，对高纯铜样品进行前处理； 步骤2，上机测试:记录所称取的高纯铜样品质量m和所用助溶剂的质量HI1，包含样品与助溶剂的总质量为IV Hi0= mi+m，使用碳硫分析仪分别测定包含样品与助溶剂的总碳含量Cffitl、总硫含量Cstl及助溶剂的碳含量Cffil、硫含量Csi ； 步骤3，样品中的碳含量Cffi按公式(I)计算:【权利要求】1.，其特征在于，该方法包含: 步骤1，对高纯铜样品进行前处理； 步骤2，上机测试:记录所称取的高纯铜样品质量m和所用助溶剂的质量HI1,包含样品与助溶剂的总质量为IV Hi0= mi+m，使用碳硫分析仪分别测定包含样品与助溶剂的总碳含量Cffitl、总硫含量Cstl及助溶剂的碳含量Cffil、硫含量Csi ； 步骤3，样品中的碳含量Cffi按公式(I)计算: 2.如权利要求1所述的高纯铜中碳硫元素分析方法，其特征在于，所述的步骤I的前处理包含: 步骤1.1，将样品加工成丝状。3.如权利要求2所述的高纯铜中碳硫元素分析方法，其特征在于，所述的步骤I的前处理还包含: 步骤1.2，采用质量分数为50%高纯氢氧化钠的超纯水溶液处理10分钟，以除去样品表面的油污。4.如权利要求3所述的高纯铜中碳硫元素分析方法，其特征在于，所述的步骤I的前处理还包含: 步骤1.3，将去除油污后的样品采用质量分数为5%-20%的高纯硝酸的超纯水溶液处理5-20min，再以超纯水清洗干净。5.如权利要求4所述的高纯铜中碳硫元素分析方法，其特征在于，所述的步骤1.3中，将去除油污后的样品采用质量分数为15%的高纯硝酸的超纯水溶液处理5min，再以超纯水清洗干净。6.如权利要求4或5所述的高纯铜中碳硫元素分析方法，其特征在于，所述的步骤I的前处理还包含: 步骤1.4，将步骤1.3洗干净的样品在高纯氮气保护条件下吹干。7.如权利要求1所述的高纯铜中碳硫元素分析方法，其特征在于，所述的助溶剂选择纯锡粒、纯钨粒或纯铁粒中的任意一种。8.如权利要求1所述的高纯铜中碳硫元素分析方法，其特征在于，所述的步骤2包含: 步骤2.1，先将助溶剂置于坩埚中测定其碳含量Cffil和硫含量Csi ； 步骤2.2,将助溶剂与纯铜样品在樹祸中混合,测定总碳含量(?。、总硫含量C@。。9.如权利要求7所述的高纯铜中碳硫元素分析方法，其特征在于，所述的坩埚采用经碳硫元素分析仪灼烧过的坩埚，以扣除坩埚带来的碳硫杂。【文档编号】G01N5/00GK103728199SQ201410037569【公开日】2014年4月16日 申请日期:2014年1月26日 优先权日:2014年1月26日 【专利技术者】黄桂华, 任发强 申请人:上海新阳半导体材料股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯铜中碳硫元素分析方法，其特征在于，该方法包含：????步骤1，对高纯铜样品进行前处理；步骤2，上机测试：记录所称取的高纯铜样品质量m和所用助溶剂的质量m1，包含样品与助溶剂的总质量为m0，m0=?m1+m，使用碳硫分析仪分别测定包含样品与助溶剂的总碳含量C碳0、总硫含量C硫0及助溶剂的碳含量C碳1、硫含量C硫1；步骤3，样品中的碳含量C碳按公式（1）计算：其中，样品中的硫含量C硫按公式（2）计算：从而完成碳硫元素分析。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄桂华，任发强，
申请(专利权)人：上海新阳半导体材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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