一种钽冶炼用氯化钾除碳、硅的方法技术

本发明专利技术涉及化学除碳、硅工艺，具体为一种钽冶炼用氯化钾除碳、硅的方法。在PH≤2氯化钾溶液中，加入氯化钡去硫酸盐;再加入氯酸钾,利用生成的强氧化性的二氧化氯,氧化去除有机碳；将溶液用氢氧化钾调PH至6，加入碳酸钾至PH=8，沉淀多余的钡离子及其他一些金属离子；用氢氧化钾将氯化钾溶液调至PH 13以上，煮沸赶氨及去除镁；用盐酸将氯化钾溶液调至PH=2，煮沸,去除二氧化碳及硅。本专利的优势体现在，全过程无有机物助剂，品质高。

A method of removing carbon and silicon from potassium chloride for tantalum smelting

The invention relates to chemical carbon removal and silicon technology, in particular a method of removing carbon and silicon by potassium chloride in tantalum smelting. In less than 2 PH potassium chloride solution, adding barium chloride to sulfate; adding potassium chlorate, with strong oxidation generated by chlorine dioxide oxidation removal of organic carbon; the solution was adjusted to PH 6 with potassium hydroxide, adding potassium carbonate to PH=8, precipitated barium ion excess and other metal ions; potassium hydroxide will potassium chloride solution to PH above 13, and the removal of ammonia to boiling magnesium; potassium chloride solution with hydrochloric acid to PH=2, boil, remove carbon dioxide and silicon. The advantage of this patent is that there is no organic additives in the whole process, and the quality is high.

【技术实现步骤摘要】
一种钽冶炼用氯化钾除碳、硅的方法
本专利涉及化学除碳、硅工艺，具体为一种钽冶炼用氯化钾除碳、硅的方法。
技术介绍
：由于钽所具备的优良特性，使它的应用领域十分广阔。主要用于军工、航天、航空、原子能工业、化工、电子、电气等工业中。钽的冶炼主要采用氟钽酸用金属钠还原得到钽粉，还原过程所用的熔剂为氯化钾或氟化钾。金属中渗入碳、硅后，会对金属的性能造成极大的影响。因此。对金属钽冶炼熔剂氯化钾或氟化钾的质量要求较高，过去主要依靠进口。熔剂氯化钾中的碳主要分为无机碳和有机碳。在生产氯化钾过程中，采用酸性环境生产可去除无机碳和硅的影响；有机碳源于生产氯化钾所用的原料主要采用盐湖、矿盐的浮选氯化钾，为利用于浮选，过程中皆使用了有机物助剂，氯化钾中的有机碳在钽的冶炼过程中，引入钽产品中，造成钽的品质下降。
技术实现思路
本技术的目的在于针对现有技术的缺陷，提升产品品质，提供一种钽冶炼用氯化钾除碳、硅的方法。本专利的具体方案如下：一种钽冶炼用氯化钾除碳、硅的方法，包括以下步骤：A、在PH≤2氯化钾溶液中，加入氯化钡去硫酸盐;再加入氯酸钾,利用生成的强氧化性的二氧化氯,氧化去除有机碳；B、将溶液用氢氧化钾调PH至6，加入碳酸钾至PH=8，沉淀多余的钡离子及其他一些金属离子；C、用氢氧化钾将氯化钾溶液调至PH13以上，煮沸赶氨及去除镁；D、用盐酸将氯化钾溶液调至PH=2，煮沸,去除二氧化碳及硅；E、再用氢氧化钾将氯化钾溶液调PH=7.5-8.0；F、调好PH溶液减压浓缩得符合要求的氯化钾产品。该专利技术利用氯化钾精制过程的酸性环境，采用二氧化氯对有机物进行氧化，将有机物转化为二氧化碳气体排出，其反应原理为：KClO3+HCl→KCl+Cl2↑+ClO2ClO2+R-NH2+H2O→CO2↑+NH4++Cl-NH4++OH-→NH3↑+H2OMe2++Cl2→Me3++Cl-Me2++ClO2+H+→Me3++Cl-+H2OMe3++OH-→Me(OH)3↓Mg2++OH-→Me(OH)2↓SO42-+Ba2+→BaSO4↓Ba2++CO32-→BaCO3↓注：Me表示金属离子。在酸性环境中除碳的同时，硅也得到了控制；加入氯化钡，去除硫酸盐；加入碳酸盐，在中性条件下，去除铁盐及过量的钡；在强碱性条件下，去除铵盐及镁。该专利技术利用氯化钾精制过程的酸性环境，采用二氧化氯对有机物进行氧化，将有机物转化为二氧化碳气体排出。全过程无有机物助剂，产品品质高。附图说明图1为本专利的步骤示意图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利作进一步说明。一种钽冶炼用氯化钾除碳、硅的方法，包括以下步骤：A、在PH≤2氯化钾溶液中，加入氯化钡去硫酸盐;再加入氯酸钾,利用生成的强氧化性的二氧化氯,氧化去除有机碳；B、将溶液用氢氧化钾调PH至6，加入碳酸钾至PH=8，沉淀多余的钡离子及其他一些金属离子；C、用氢氧化钾将氯化钾溶液调至PH13以上，煮沸赶氨及去除镁；D、用盐酸将氯化钾溶液调至PH=2，煮沸,去除二氧化碳及硅；E、再用氢氧化钾将氯化钾溶液调PH=7.5-8.0；F、调好PH溶液减压浓缩得符合要求的氯化钾产品。试验中，1、于2000L搪瓷反应釜内加纯水约1000L，开启蒸汽，开启蒸汽加热，搅拌投入原料氯化钾750kg，补加纯水（控制d=1.2），溶解后加入盐酸调PH至2，加入氯化钡500g搅拌均匀（去硫酸根），再加入氯酸钾1.0-2.0KG（除有机碳）后，煮沸2小时。2、加入氢氧化钾调PH至6，再加入碳酸钾(沉淀多余的钡离子及其他一些金属离子)至PH=8，煮沸1.5小时以上，静置过夜（陈化，沉淀完全、减少穿虑）。3、次日取清液过滤至不锈钢反应釜内，用氢氧化钾调PH13以上，煮沸4小时以上（赶氨），静置过夜。4、次日取清液过滤至800LPP桶内，用AR盐酸调PH3-4（搅拌不均，移至釜内继续调PH至2），泵入搪瓷反应釜内，开启搅拌，再用AR盐酸调至PH=2，煮沸1.5-2小时（CO2↑）。5、再用沉淀过滤好的氢氧化钾溶液调PH=7.5-8.0（按特定级PH要求加入此步骤）。6、调好PH溶液减压浓缩该专利技术利用氯化钾精制过程的酸性环境，采用二氧化氯对有机物进行氧化，将有机物转化为二氧化碳气体排出。在酸性环境中除碳的同时，硅也得到了控制；加入氯化钡，去除硫酸盐；加入碳酸盐，在中性条件下，去除铁盐及过量的钡；在强碱性条件下，去除铵盐及镁。其反应原理为：KClO3+HCl→KCl+Cl2↑+ClO2ClO2+R-NH2+H2O→CO2↑+NH4++Cl-NH4++OH-→NH3↑+H2OMe2++Cl2→Me3++Cl-Me2++ClO2+H+→Me3++Cl-+H2OMe3++OH-→Me(OH)3↓Mg2++OH-→Me(OH)2↓SO42-+Ba2+→BaSO4↓Ba2++CO32-→BaCO3↓本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钽冶炼用氯化钾除碳、硅的方法，其特征在于包括以下步骤：A、在PH≤2氯化钾溶液中，加入氯化钡去硫酸盐;再加入氯酸钾,利用生成的强氧化性的二氧化氯,氧化去除有机碳；B、将溶液用氢氧化钾调PH至6，加入碳酸钾至PH=8，沉淀多余的钡离子及其他一些金属离子；C、用氢氧化钾将氯化钾溶液调至PH 13以上，煮沸赶氨及去除镁；D、用盐酸将氯化钾溶液调至PH=2，煮沸,去除二氧化碳及硅；E、再用氢氧化钾将氯化钾溶液调PH =7.5‑8.0；F、调好PH溶液减压浓缩得符合要求的氯化钾产品。

【技术特征摘要】
1.一种钽冶炼用氯化钾除碳、硅的方法，其特征在于包括以下步骤：A、在PH≤2氯化钾溶液中，加入氯化钡去硫酸盐;再加入氯酸钾,利用生成的强氧化性的二氧化氯,氧化去除有机碳；B、将溶液用氢氧化钾调PH至6，加入碳酸钾至PH=8，沉淀多余的钡离子...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖启发，李泽工，阎云朝，邓林，候强，
申请(专利权)人：四川西陇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51