一种纳米银溶胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米银溶胶的制备方法，该方法采用糖脂类生物表面活性剂配制成反相微乳状液，并以该微乳液为模板，在快速搅拌的条件下将含有还原剂的微乳状液与含有硝酸银的微乳状液混合，制备纳米银粒子，通过破乳、分离、洗涤，重新分散到非极性溶剂中，得到平均粒径小于５０ｎｍ的纳米银溶胶。本发明专利技术工艺简单，无需引入其它保护剂，得到的纳米银溶胶稳定性高，颗粒小且分散均匀，并且不破坏其抗菌性能，具有环保等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别是涉及一种以反相微乳状液为模板，无需添加任何其它保护剂的纳米银溶胶的制备方法。
技术介绍
纳米银的产生已经有近30年的历史，由于其在力学、热学、电学、光学等众多领域均显示出优异性，因而受到广泛研究。近年来，随着人们对健康需求的逐步提高，银抗菌、抑菌的作用受到了广泛的关注，并且与普通银相比，纳米银的抗菌作用产生了质的飞跃，使用极少量的银就可产生很强的杀菌效果。虽然多种金属离子，如汞、铅、铬、镍、钴、铜、锌等都具有抗菌的作用，可是汞、铅、铬对人体有残留性的毒害；镍、钴、铜对物体有染色作用而影响美观；锌虽有一定的抗菌效果，但其抗菌强度仅为银离子的1/1000。研究表明，纳米银作为一种抗菌剂，对革兰氏阳性和阴性细菌、真菌和杆菌显示出优良抗菌能力，可广泛应用于纺织化纤、医疗卫生、环境保护、日用家电、水果保鲜等领域。目前，制备纳米银溶胶的方法有多种，包括直接还原法、化学沉积法、电镀法和微乳液法等。其中，微乳液法可通过控制溶剂、银盐、还原剂、表面活性剂浓度和微乳状液的配比来很好地控制纳米银的粒径大小和分散程度。但传统的微乳液法中要引入保护剂来防止纳米银溶胶的团聚，并且其中残留的化学表面活性剂具有化学毒性，影响了纳米银溶胶的性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，采用这种方法可以得到一种形态稳定、分散均匀、粒径较小的纳米银溶胶；同时该方法可方便控制纳米银溶胶的粒径，不需引入保护剂，可以克服微乳液法制备工艺复杂，纳米银溶胶中残留化学有毒物质的缺点。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现，其特征在于，该方法是以反相微乳状液为模板制备得到的；其工艺步骤如下(1)分别制取含有硝酸银的微乳状液和含有还原剂的微乳状液；(2)将含有硝酸银的微乳状液在搅拌下滴加到含有还原剂的微乳状液中，或者将含有还原剂的微乳状液在搅拌下滴加到含有硝酸银的微乳状液中，滴加完毕后，继续搅拌1～3小时，得到含纳米银的微乳状液；(3)将破乳剂在搅拌下滴加到含有纳米银的微乳状液中，产生黑色沉淀物；(4)将步骤(3)得到的溶液分离、洗涤、干燥，重新超声分散到非极性溶剂中，得到纳米银溶胶。作为模板的反相微乳状液组分及含量(重量份)如下油相1～95，(2)表面活性剂相1～98，(3)水相1～50.5；所述的油相选自烷烃、环烷烃、芳香烃中的一种或几种的混合物；所述的表面活性剂相包括(a)糖脂类生物表面活性剂，(b)水溶性或油溶性的直链醇，其重量为生物表面活性剂的1～4倍，(c)碱，其重量为生物表面活性剂的0.05～1倍；所述的水相为0.05～0.1mol/L的硝酸银水溶液或0.05～0.1mol/L的还原剂水溶液。所述的烷烃、环烷烃、芳香烃中的一种或几种的混合物包括正庚烷、异辛烷、环己烷中的一种或几种混合物。所述的生物表面活性剂带极性较弱的羧酸基团，亲水基团为糖、多糖。所述的水溶性的直链醇为正丙醇，所述的油溶性的直链醇选自正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇中的一种或几种。所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或其混合物。所述的还原剂选自硼氢化钠、水合阱、柠檬酸三钠或抗坏血酸中的一种或几种。所述的破乳剂是乙醇或丙酮。所述的非极性溶剂为一种或多种非极性溶剂的混合物。所述的纳米银溶胶平均粒径小于50nm。与现有技术相比，本专利技术具有以下特点1.本专利技术中的纳米银溶胶形成于反相微乳液的水核中，通过控制水核的大小来控制纳米银溶胶的尺寸，可以控制粒径小于50nm。2.本专利技术中未引入其它任何保护剂，利用残留在纳米银溶胶中的带负电荷的生物表面活性剂所形成的空间结构，使带正电荷的银离子稳定地分散于其中，通过生物表面活性剂的外部憎水基和内部亲水基形成的空隙限制了银的生长，使纳米银溶胶可长期处于稳定状态，分布均匀。3.本专利技术的纳米银溶胶中所残留的是糖脂类生物表面活性剂，该类生物表面活性剂在制备纳米银溶胶中的用量少、无毒，本身具有很好的抗菌和抗病毒活性，不会影响纳米银溶胶的抗菌作用。4.本专利技术的纳米银溶胶中破乳离心的残液能够被完全生物降解，不对环境造成污染。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1一种反相微乳状液的配方如下 纳米银的制备方法如下将硝酸银、硼氢化钠分别溶解于去离子水中，制取浓度分别为0.1mol/L的硝酸银水溶液和0.1mol/L的硼氢化钠水溶液。将生物表面活性剂和助表面活性剂的混合物分别与硝酸银水溶液和硼氢化钠水溶液以质量比为9∶1的比例混合，再加入与生物表面活性剂和助表面活性剂混合物质量相当的油相，分别制得含有硝酸银的微乳液和含有硼氢化钠的微乳液。在搅拌下将含有硝酸银的微乳液滴加到含有硼氢化钠的微乳液中，滴加完毕后，继续搅拌2个小时。在搅拌下将破乳剂乙醇滴加到含有纳米银的微乳状液中，分离、洗涤、干燥、超声分散到正庚烷中，得15～40nm棕色纳米银溶胶。实施例2一种反相微乳状液的配方如下 纳米银的制备方法如下将硝酸银、水合阱分别溶解于去离子水中，制取浓度分别为0.1mol/L的硝酸银水溶液和0.1mol/L的水合阱水溶液。将生物表面活性剂和助表面活性剂的混合物分别与硝酸银水溶液和水合阱水溶液以质量比为8∶2的比例混合，再加入与生物表面活性剂和助表面活性剂混合物质量相当的油相，分别制得含有硝酸银的微乳液和含有水合阱的微乳液。在搅拌下将含有硝酸银的微乳液滴加到含有水合阱的微乳液中，滴加完毕后，继续搅拌2个小时。在搅拌下将破乳剂乙醇滴加到含有纳米银的微乳状液中，分离、洗涤、干燥、超声分散到异辛烷中，得15～50nm棕色纳米银溶胶。实施例3一种反相微乳状液的配方如下 纳米银的制备方法如下将硝酸银、柠檬酸三钠分别溶解于去离子水中，制取浓度分别为0.1mol/L的硝酸银水溶液和0.1mol/L的柠檬酸三钠水溶液。将生物表面活性剂和助表面活性剂的混合物分别与硝酸银水溶液和柠檬酸三钠水溶液以质量比为7∶3的比例混合，再加入与生物表面活性剂和助表面活性剂混合物质量相当的油相，分别制得含有硝酸银的微乳液和含有柠檬酸三钠的微乳液。在搅拌下将含有硝酸银的微乳液滴加到含有柠檬酸三钠的微乳液中，滴加完毕后，继续搅拌2个小时。在搅拌下将破乳剂乙醇滴加到含有纳米银的微乳状液中，分离、洗涤、干燥、超声分散到环己烷20～50nm棕色纳米银溶胶。实施例4一种反相微乳状液的配方如下 纳米银的制备方法如下将硝酸银、抗坏血酸分别溶解于去离子水中，制取浓度分别为0.05mol/L的硝酸银水溶液和0.1mol/L的抗坏血酸水溶液。将生物表面活性剂和助表面活性剂的混合物分别与硝酸银水溶液和抗坏血酸水溶液以质量比为9∶1的比例混合，再加入与生物表面活性剂和助表面活性剂混合物质量相当的油相，分别制得含有硝酸银的微乳液和含有抗坏血酸的微乳液。在搅拌下将含有硝酸银的微乳液滴加到含有抗坏血酸的微乳液中，滴加完毕后，继续搅拌2个小时。在搅拌下将破乳剂丙酮滴加到含有纳米银的微乳状液中，分离、洗涤、干燥、超声分散到正己烷中，得5～10nm淡黄色纳米银溶胶。实施例5一种反相微乳状液的配方如下 纳米银的制备方法如下将硝酸银、水合阱分别溶解于去离子水中，制取浓度分别为0.05mol/L的硝酸银水溶液和0.1mol/L的水合阱水溶液。将生物表本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米银溶胶的制备方法，其特征在于，该方法是以反相微乳状液为模板制备得到的；其工艺步骤如下：（１）分别制取含有硝酸银的微乳状液和含有还原剂的微乳状液；（２）将含有硝酸银的微乳状液在搅拌下滴加到含有还原剂的微乳状液中，或者将 含有还原剂的微乳状液在搅拌下滴加到含有硝酸银的微乳状液中，滴加完毕后，继续搅拌１～３小时，得到含纳米银的微乳状液；（３）将破乳剂在搅拌下滴加到含有纳米银的微乳状液中，产生黑色沉淀物；（４）将步骤（３）得到的溶液分离、洗涤、干 燥，重新超声分散到非极性溶剂中，得到纳米银溶胶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谢颖玮，孙瑛，叶汝强，王世慧，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]