平行四边形截面氧化锌纳米微米棒的制备方法技术

一种平行四边形截面氧化锌纳米微米棒的制备方法，以表面覆有10nm厚Au膜的单晶硅片作为样品沉积基片，将一定量的Zn粉或ZnO粉、Sb2O3粉和碳粉按照一定摩尔比例混合均匀作为反应源，放入石英舟，并将沉积有Au膜的基片倒扣在原料上方，然后将石英舟放入管式炉的石英管中心靠近热电偶的位置，反应前，经高纯氮气排除石英管内空气，并在氮气的保护下将炉温升至950~1100℃，反应20~60min，反应时气体流量为氮气3~5L/h，氧气0.1~0.5L/h至反应结束，待炉温自然冷却到室温，可得平行四边形截面的氧化锌纳米微米棒。本发明专利技术具有工艺简单，产物重复性好、晶体质量高、形貌尺寸可控的特点。该ZnO纳米/微米棒呈现出对光场优异的调控性能，可用于类波导Fabry-Pérot光学微腔。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米/微米材料制备，特别是一种，该合成工艺简单且产量高，重复性好，尺寸可控，截面规则，表面光滑，晶体质量好。产品经光学测试，呈现出对光场优异的调控能力，可应用于全新的类波导FP微腔，在微腔形式上取得原创性突破。
技术介绍
纳米/微米材料由于其尺寸小，比表面积大，使其具有区别于块体材料的独特物理化学性质，呈现出优异的电学、光学、力学、催化、传感性能。伴随着现代科技的迅速发展，微型化、集成化和高效率是现代光电子器件发展的必然趋势。光学微腔器件作为微纳材料，·特别是半导体微纳材料在光电子学方面的重要应用，具有对光场优异的调控能力，是研究光与物质相互作用的基本载体，是实现微型光电子器件最基本模块单元。光学微腔是指至少在一个方向上微腔尺寸小到光在半导体介质中的波长量级，光场在微腔内形成一系列的驻波，对光场进行有效的调控。这种调控能力使其在微型激光器、光开关、光学滤波器等方面具有广泛的应用。而具有特定形状的半导体纳米结构是实现光场有效调控和上述光电应用的基础和前提，所以如何设计和制备具有特定几何构型的半导体光学微腔成为人们关注的焦点。ZnO作为一种新型的II-VI族直接宽禁带半导体材料，具有压电、热电、气敏、光电导等多种性能，在室温下，其禁带宽度为3. 37eV，同时具有较高的激子束缚能(60meV)，室温下能实现有效的激子发射。ZnO —维纳米/微米结构由于其微小的尺寸，高的品质因子，低的激发功率阈值等优异特性，可以用来制备蓝光或紫外发光二极管(LEDs)和激光器(LDs)等微型光电器件，在光电领域具有极大的发展潜力。目前作为光学微腔应用的ZnO —维纳米/微米结构主要有三角截面纳米棒(X. Z. Zhang, X.J. Zhang, J. B. Xu, X. D. Shan, J. Xu, and D. P. Yu Opt. Lett. 2009, 34, 2533-2535.),六边形截面纳米 / 微米棒 / 管(H. X. Dong, Z. H. Chen, L. X. Sun, ff. Xie, J. Mater. Chem.2010, 20, 5510-5515)，纳米带(X. L. Xu, Frederic S. F. Brossard, David A. Williams, AppI.Phys. Lett. 2009, 94, 231103.),纳米钉(J. Z. Liu, Soonil Lee, Y. H. Ahn, Appl. Phys.Lett. 2008,92, 263102)等等。上述形貌应用于光学微腔，实现了对光的有效的调控。但是由于ZnO的六方晶系结构，具有三个较快的生长方向，和,因而几乎所有的ZnO纳米/微米一维结构的截面为六边形，其微腔形式限制在纳米带Fabry-Parot (FP)微腔和六边形截面微米棒回音壁微腔(WGM)。而其他形状截面如正方形，菱形，平行四边形的ZnO —维纳米/微米结构没有被制备出来，与结构密切相关微腔形式也毫无突破。
技术实现思路
本专利技术提供一种平行四边形截面的氧化锌纳米微米棒的制备方法。制备的氧化锌纳米/微米棒具有平行四边形截面，表面光滑，长度大于500 μ m，直径O. 5飞μ m可调，截面锐角约为45°。该制备方法工艺简单且产量高、重复性好、尺寸可控、截面规则、表面光滑、晶体质量好。单个具有规则平行四边形截面和特定尺寸的ZnO微米棒呈现出对光场优异的调控能力，可应用于全新的类波导FP微腔，在微腔形式上取得原创性突破。本专利技术具体的制备工艺步骤如下一种平行四边形截面的氧化锌纳米微米棒的制备方法，其特征在于该制备方法包括下列步骤①取长方形的沉积片分别用去离子水和无水乙醇分别超声5min洗净，并用热蒸发沉积工艺沉积一层约IOnm厚的Au膜，用作沉积基片；取长方形的平底石英舟，超声洗净后用作反应器皿；②将Zn粉、碳粉和Sb2O3粉的摩尔比为160:30: (Γ8)，或者ZnO粉、碳粉和Sb2O3粉的摩尔比为160:100: (Γ8)配制成原料，将该原料混合均匀作为反应源，放入石英舟，倾斜石英舟将原料堆至一角，并将所述的基片上有Au膜的一面朝向原料，倾斜地放置在石英舟内，原料表面与所述的基片的表面的距离为3 8mm ；③将所述的石英舟放入水平管式炉的石英管中心靠近热电偶的位置，封闭石英管并通入高纯氮气排出管内空气，然后调节氮气流量3L/h作保护气，将炉温以30 V /min的速度升至95(Tll00°C，温度达到后，调节气体流量为氮气3 5L/h，氧气O. Γθ. 5L/h，经三通混合后通入所述的石英管作反应气体，反应2(T60min ;反应完成后，关闭氧气流量，调小氮气流量至2L/h作为保护气，待炉温自然冷却到室温，取出沉积片，在沉积片上的白色毛状物即为平行四边形截面的氧化锌纳米/微米棒。所述的沉积基片为单晶硅片、石英片、陶瓷片、云母片或蓝宝石片。本专利技术的技术效果反应过程中Sb2O3的含量，氧气的流量，反应时间都能影响纳米/微米棒的形貌和尺寸。可以通过在一定范围内调节各种参数来控制纳米/微米棒的形貌和尺寸，实现纳米 /微米棒的可控合成。将上面制备好的产品，用无水乙醇超声分散之后，取I滴分散液滴于干净的单晶硅片或者玻璃片上，待无水乙醇蒸发完毕，将该硅片或玻璃片放置在显微荧光光谱仪的样品台上，调节样品台，在显微镜下选定单个氧化锌微米棒。打开He-Cd激光器，将激光引入光谱仪。调整样品台使激光光斑位于选定的氧化锌纳米/微米棒上。调整显微镜镜头，将光斑聚焦到最小之后，立即进行光谱检测，得到样品的荧光光谱。荧光光谱呈现出纳米/微米棒对光场优异的调控能力，可以用于全新的类波导FP微腔。实验表明，本专利技术具有工艺简单，产物重复性好、晶体质量高、形貌和尺寸可控。产物经分散后用于光学性能测试，该新型结构ZnO纳米/微米棒呈现出对光场优异的调控性能，可以用于一种新型类波导Fabry-P6rot光学微腔。附图说明图I为本专利技术平行四边形截面氧化锌纳米微米棒制备的配置示意图。图2为本专利技术平行四边形截面氧化锌纳米微米棒的扫描电子显微镜(SEM)形貌图。图3为本专利技术平行四边形截面氧化锌纳米/微米棒的样品经过无水乙醇分散在干净的单晶硅片上的SEM形貌图(a)，倾斜样品约60°的SEM图(b)，倾斜样品约88°时的端面图(C)。图4为本专利技术平行四边形截面氧化锌纳米微米棒的单晶X射线衍射(XRD)图谱。图5为本专利技术平行四边形截面氧化锌纳米微米棒的能量弥散X射线谱(EDS)。图6为本专利技术平行四边形截面氧化锌纳米微米棒的显微荧光光谱(a)，菱形插图是类波导Fabry-P6r0t微腔的几何光学形式。右图(b)为块体氧化锌的荧光光谱。具体实施例方式为了对平行四边形截面ZnO纳米微米棒的制备做进一步说明，本实施例按照本专利技术技术方案进行实施，给出具体的实施方式和流程。实验设置采用水平管式炉，最高温度1200°C。实验设置示意图如图I所示，图中 ①为石英管，石英管外径50mm,内径42mm,长100cm,两头通过法兰密封,法兰上接有气管，直径为6mm。②为石英舟、③为反应原料、④为沉积基片、⑤为热电偶、⑥为进气管、⑦为出气管。实施例I(I)将单晶娃片(20mmX 15mm)分别用去离子水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种平行四边形截面的氧化锌纳米微米棒的制备方法，其特征在于该制备方法包括下列步骤：①取长方形的沉积片分别用去离子水和无水乙醇分别超声5min洗净，并用热蒸发沉积工艺沉积一层约10nm厚的Au膜，用作沉积基片；取长方形的平底石英舟，超声洗净后用作反应器皿；②将Zn粉、碳粉和Sb2O3粉的摩尔比为160:30:(1~8)，或者ZnO粉、碳粉和Sb2O3粉的摩尔比为160:100:(1~8)配制成原料，将该原料混合均匀作为反应源，放入石英舟，倾斜石英舟将原料堆至一角，并将所述的基片上有Au膜的一面朝向原料，倾斜地放置在石英舟内，原料表面与所述的基片的表面的距离为3~8mm；③将所述的石英舟放入水平管式炉的石英管中心靠近热电偶的位置，封闭石英管并通入高纯氮气排出管内空气，然后调节氮气流量3L/h作保护气，将炉温以30℃/min的速度升至950~1100℃，温度达到后，调节气体流量为氮气3~5L/h，氧气0.1~0.5L/h，经三通混合后通入所述的石英管作反应气体，反应20~60min；反应完成后，关闭氧气流量，调小氮气流量至2L/h作为保护气，待炉温自然冷却到室温，取出沉积片，在沉积片上的白色毛状物即为平行四边形截面的氧化锌纳米/微米棒。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：董红星，柳洋，张龙，詹劲馨，
申请(专利权)人：中国科学院上海光学精密机械研究所，
类型：发明
国别省市：