固载型无毒催化剂及其合成N-苯基马来酰亚胺和N-苯基取代马来酰亚胺中的方法技术

本发明专利技术提供一种固载型无毒催化剂及其合成N-苯基马来酰亚胺和N-苯基取代马来酰亚胺中的方法。所述固载型无毒催化剂是以多孔沸石分子筛为载体，将其浸入钛有机膦螯合物的水溶液，或锆有机膦螯合物的水溶液，或铪有机膦螯合物的水溶液中浸渍6-10小时，反应键合，再通过干燥、焙烧而成。然后加入以马来酸酐和苯胺为原料，或以马来酸酐和苯胺衍生物为原料，依次通过酰化、脱水环化、重结晶得N-苯基马来酰亚胺纯品或N-苯基取代马来酰亚胺纯品。本发明专利技术所述的催化剂无毒、环保，本发明专利技术中所述的合成方法，其环境友好，操作工艺简便，产品纯度高，产率高，而且所用溶剂为无毒害，便于回收、重复使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种无毒催化剂及其在制备精细有机化合物中的应用，特别是一种固载型无毒催化剂及其合成N-苯基马来酰亚胺和N-苯基取代马来酰亚胺中的方法。
技术介绍
N-苯基马来酰亚胺类化合物(简称N-PMI)是一种重要的有机化工原料，它是一种具有1，2—二取代乙烯基结构的五元环状单体，在聚合物加工过程中，如将其嵌入高分子链中可以增加链的内旋阻力，从而提高聚合物的耐热性，耐冲击性、热溶性和加工性等。从而被用作ABS树脂(丙烯腈-丁二烯一苯乙烯)、聚氯乙烯(PVC)，聚甲基丙烯酸甲脂(MMA) 的耐热改性剂；还可作为聚丙烯、聚氯乙烯的交联剂；可制备粘合剂，改善金属和橡胶的粘合作用。N-PMI还具有一定的抗菌活性，因而可用作防污剂，可以有效地防止水中有害生物对水下设备的损害。此外，N-PMI还可用作农药，医药的原料。因此，其是一种极其重要的有机化合物。N-苯基马来酰亚胺类化合物的制备，通常是采用马来酸酐(顺丁烯二酸酐)和苯胺(或其衍生物)在有机溶剂中进行酰化，随后又在各类催化剂或脱水剂存在下，进行闭环脱水反应，得到目标产物。如美国专利USP2444536及日本专利昭53-53648中提供的方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固载型无毒催化剂，其特征在于按照以下步骤制成：(1)在20？50℃温度范围内，选用多孔沸石分子筛为载体，并且将其浸入浸渍液中浸渍6？10小时，反应键合，其中浸渍液为钛有机膦螯合物的水溶液，或锆有机膦螯合物的水溶液，或铪有机膦螯合物的水溶液的一种，载体与浸渍液的质量比为1∶1？20；所述钛有机膦螯合物的水溶液中钛有机膦螯合物的质量浓度为10？30％，锆有机膦螯合物的水溶液中锆有机膦螯合物的质量浓度为20？50％，铪有机膦螯合物的水溶液中铪有机膦螯合物的质量浓度为25？50％；(2)将浸渍后的多孔沸石分子筛载体在60？120℃下干燥3？6小时，再在300？600℃下焙烧4？6小时，制备成固载无...

【技术特征摘要】
1.一种固载型无毒催化剂，其特征在于按照以下步骤制成(1)在20-50°C温度范围内，选用多孔沸石分子筛为载体，并且将其浸入浸溃液中浸溃 6-10小时，反应键合，其中浸溃液为钛有机膦螯合物的水溶液，或锆有机膦螯合物的水溶液，或铪有机膦螯合物的水溶液的一种，载体与浸溃液的质量比为I : 1-20;所述钛有机膦螯合物的水溶液中钛有机膦螯合物的质量浓度为10-30 %，锆有机膦螯合物的水溶液中锆有机膦螯合物的质量浓度为20-50%，铪有机膦螯合物的水溶液中铪有机膦螯合物的质量浓度为25-50% ；(2)将浸溃后的多孔沸石分子筛载体在60-120V下干燥3-6小时,再在300-600 V下焙烧4-6小时，制备成固载无毒催化剂；其中，步骤(I)中所述钛有机膦螯合物的水溶液是由粉状碱式碳酸钛分别与羟基乙叉二膦酸，或氨基三甲叉膦酸，或乙二胺四甲叉膦酸在90-100°C的热水中混合搅拌2-3h，至溶液透明后再加入有机或无机碱类物质使其PH值达到.8. 5-9. 5的二叉膦螯合物，或三叉膦螯合，或四叉膦螯合物中的一种；步骤(I)中所述锆有机膦螯合物的水溶液是由粉状碱式碳酸锆分别与羟基乙叉二膦酸，或氨基三甲叉膦酸，或乙二胺四甲叉膦酸在90-100°C的热水中混合搅拌2-3h，至溶液透明后再加入有机或无机碱类物质使其PH值达到8. 5-.9. 5的二叉膦螯合物，或三叉膦螯合，或四叉膦螯合物中的一种；步骤(I)中所述铪有机膦螯合物的水溶液是由粉状碱式碳酸铪分别与羟基乙叉二膦酸，或氨基三甲叉膦酸，或乙二胺四甲叉膦酸在90-100°C的热水中混合搅拌2-3h，至溶液透明后再加入有机或无机碱类物质使其PH值达到8. 5-.9. 5的二叉膦螯合物，或三叉膦螯合，或四叉膦螯合物中的一种；多孔沸石分子筛为Na型沸石、H型沸石、X型沸石、Y型沸石、β型沸石和A型沸石中的一种或多种混合。2.根据权利要求I所述的一种固载型无毒催化剂，其特征在于所述钛有机膦螯合物的水溶液中钛有机膦螯合物的质量浓度为15-20%，锆有机膦螯合物的水溶液中锆有机膦螯合物的质量浓度为20-30%，铪有机膦螯合物的水溶液中铪有机膦螯合物的质量浓度为 25-40% ;所述载体与浸溃液的重量比为I : 5-20。3.根据权利要求I所述的一种固载型无毒催化剂，其特征在于所述有机碱类物质为单乙醇胺或二乙醇胺，无机碱类物质为固态碳酸钾。4.根据权利要求I所述的一种固载型无毒催化剂，其特征在于在制备二叉膦螯合物时，粉末状碱式碳酸钛、粉末状碱式碳酸锆和粉末状碱式碳酸铪的物质量均为Imol，羟基乙叉二膦酸3mol，选用单乙醇胺或二乙醇胺时，其物质量均为3-5mol，选用固态碳酸钾，物质量为3mol ;在制备三叉膦螯合物时，粉状碱式碳酸钛、粉末状碱式碳酸锆和粉末状碱式碳酸铪的物质量均为3mol，氨基三甲叉膦酸6mol，选用单乙醇胺或二乙醇胺时，其物质量均为5-8mol，选用固态碳酸钾，物质量为3-5mol ;在制备四叉膦螯合物时，粉状碱式碳酸钛、 粉末状碱式碳酸锆和粉末状碱式碳酸铪的物质量均为2mol，乙二胺四甲叉膦酸3mol，选用单乙醇胺或二乙醇胺时，其物质量均为3-5mol，选用固态碳酸钾，物质量为3mol。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：祁正大，王贤东，
申请(专利权)人：武汉新概念化工有限公司，
类型：发明
国别省市：