一种膦配体钯催化剂的制备方法技术

技术编号:8017002 阅读:266 留言:0更新日期:2012-11-28 23:13
一种膦配体钯催化剂的制备方法,包括下述步骤:(a)把氯化钯加入到盐酸中,加热至40-80℃溶解,盐酸用量是氯化钯重量的0.2-1.0倍,加乙醇稀释,乙醇用量是氯化钯重量的10-50倍;(b)将1-1.5倍氯化钯摩尔质量的膦配体加入到氯仿中,加热至40-80℃溶解,氯仿用量是氯化钯摩尔质量的10-20倍;(c)将步骤(a)得到的溶液滴加到步骤(b)得到的溶液中,滴加完毕后在45-80℃保温0.5-3h,然后冷却,过滤,洗涤,真空干燥,得到钯偶联催化剂。本发明专利技术使得反应更容易进行,缩短了反应时间,提高了收率,具有步骤简单,效率高,产品成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化工、医药化工及液晶材料合成领域用钯偶联催化剂的制备方法,具体涉及一种膦配体钯催化剂的 制备方法。
技术介绍
烷基双膦配体作为催化剂广泛应用于有机化工、医药化工及液晶材料合成领域。目前,其主要合成方法是氯化钯与乙腈(苯甲腈)络合物与膦配体交换法。此方法所用的乙腈及苯甲腈均是毒性极大的化学品,且该方法反应时间长,效率低。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种耗时较短,操作简单,成本较低的膦配体钯催化剂的制备方法。本专利技术采取的技术方案,包括下述步骤Ca)把氯化钯加入到盐酸中,加热至40_80°C溶解,盐酸用量是氯化钯重量的O.2-1. O倍,加乙醇稀释,乙醇用量是氯化钮重量的10-50倍;(b)将2-2. 5倍氯化钯摩尔质量的膦配体加入到氯仿中,加热至40_80°C溶解,氯仿用量是氯化钯摩尔质量的10-20倍;(c)将步骤(a)得到的溶液滴加到步骤(b)得到的溶液中,滴加完毕后在45_80°C保温O. 5-3h,然后冷却,过滤,洗涤,真空干燥,得到钯偶联催化剂。所述步骤(a)中盐酸浓度为12N ;乙醇的纯度为50% -100%。所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种膦配体钯催化剂的制备方法,其特征在于所述方法包括下述步骤:(a)把氯化钯加入到盐酸中,加热至40?80℃溶解,盐酸用量是氯化钯重量的0.2?1.0倍,加乙醇稀释,乙醇用量是氯化钯重量的10?50倍;(b)将2?2.5倍氯化钯摩尔质量的膦配体加入到氯仿中,加热至40?80℃溶解,氯仿用量是氯化钯摩尔质量的10?20倍;(c)将步骤(a)得到的溶液滴加到步骤(b)得到的溶液中,滴加完毕后在45?80℃保温0.5?3h,然后冷却,过滤,洗涤,真空干燥,得到钯偶联催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:蔡万煜秦磊
申请(专利权)人:陕西瑞科新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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