一种单分散超顺磁性铁纳米粒子的制备与分离方法技术

一种单分散超顺磁性铁纳米粒子的制备与分离方法，所制备的单分散超顺磁性铁纳米粒子可完全溶于极性和非极性有机溶剂中该方法是以乙酰丙酮铁为原料，液体石蜡为反应介质，三辛基膦和油胺为稳定剂（或称保护剂、表面修饰剂），多元醇为形貌修饰剂。将上述物质在釜式反应器中按一定比例混合，在临氢状态下加热至反应温度（２５０－３５０℃），反应３小时。所得产物是结晶度很好的铁纳米粒子，采用外加磁场辅助溶剂抽提方法可以将镍纳米粒子从反应体系中分离出来。粉体铁纳米粒子可以再次完全分散于三氯甲烷、石油醚等有机溶剂中而不发生沉淀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是涉及，它是属于磁性 纳米尺度材料的制备与分离方法的改进和创新。所制备的单分散超顺磁性铁纳米粒子 可完全溶于极性和非极性有机溶剂中。
技术介绍
磁性纳米粒子是纳米尺度材料的重要组成部分。常温下具有磁性的元素只有铁、 钴、镍，其中铁具有最大的饱和磁化强度。而铁是自然界中含量最多的金属元素，因 此制备纯铁纳米粒子不仅有着重要的理论价值，更具有广泛的应用前景。由于铁是相 对较为活谈的过渡金属元素，纳米尺度的铁氧体更稳定，因此文献中有关纯铁纳米粒 子的报道并不多见。仅有的方法有如下几种(1)以羰基铁为原料，在醚类溶剂中热 分解或超声分解法；(2)铁盐或铁氧体还原法；(3)气相沉积法；(4)物理研磨、剪 切法。从透射电镜图像来看，仅有第一种方法制备的纳米粒子形貌较好没有聚并。其 余三种方法制备的纳米粒子聚并很严重。以羰基铁为原料的制备方法存在如下缺陷U)羰基铁有毒，而且分解温度低， 储存和运输十分不便。羰基铁同时也是国家专控的物资，国内虽有生产，但是主要用 于军工企业，目前巿面上没有国产试剂出售。而购买国外的试剂，则价格昂贵；(2) 反应介质采用昂贵的高沸点有机醚类试剂，例如辛醚、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单分散超顺磁性铁纳米粒子的制备与分离方法，该方法是以乙酰丙酮铁为原料，液体石蜡为反应介质，三辛基膦和油胺为纳米粒子稳定剂，多元醇为纳米粒子形貌修饰剂反应而成，其特征在于在釜式反应器中将上述物质按下列比例进行混合，即液体石蜡４０毫升，乙酰丙酮铁２毫摩尔，三辛基膦和油胺各为６毫摩尔，多元醇２毫摩尔，然后通入氢气，再升温至１００－３００℃，反应２－５小时；待釜体冷却至室温，取出反应液放入烧杯中，加入５０毫升５∶１的乙醇和石油醚，充分搅拌后静置；将烧杯放置在永强磁铁上，此时可以观察到液体分层；移去上层清液，重复上述步骤，直至黑色粉体富集在烧杯底部。将粉体置于真空干燥箱中，在１００℃和１毫米汞柱条件...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张宏玉，刘峰奎，阙国和，刘东，邓文安，沐宝泉，金环年，李庶峰，文萍，于建宁，
申请(专利权)人：中国石油天然气集团公司，中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]