一种单分散非晶态镍纳米粒子的制备与分离方法技术

技术编号:829206 阅读:299 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种单分散非晶态镍纳米粒子的制备与分离方法。该方法是以乙酰丙酮镍为原料,液体石蜡为反应介质,三辛基膦和油胺为稳定剂(或称保护剂、表面修饰剂),有机铁化合物为催化剂,多元醇为形貌修饰剂。将上述物质在釜式反应器中按一定比例混合,在临氢状态下加热至反应温度(150-350℃),反应3小时。所得产物是非晶态镍纳米粒子,采用外加磁场辅助溶剂抽提方法可以将镍纳米粒子从反应体系中分离出来。粉体非晶态镍纳米粒子可以再次完全分散于三氯甲烷、石油醚等有机溶剂中而不发生沉淀。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是涉及,它是属于磁性纳 米尺度材料的制备与分离方法的改进和创新。该方法所制备的单分散超顺磁性非晶态 镍纳米粒子可完全溶于极性和非极性有机溶剂中。
技术介绍
由于非晶态镍既有很高的催化活性,同时又具有磁性,因此作为新一代的催化剂, 非晶态镍的制备和应用日益受到广泛的重视。非晶态纳米镍具有比非晶态镍块体材料 更高的催化活性和更大的比表面积。目前制备超细金属粉体的方法主要有研磨法、 固相反应法、气相沉积法、水溶液电解法、水溶液共沉淀法、微乳液法、溶胶凝胶法、 羰基化合物热分解法等。目前未见文献报导采用以上方法制备在有机溶剂中处于单分 散状态的非晶态纳米粒子。以羰基镍为原料的制备方法存在如下缺陷(l)羰基镍有 毒,而且分解温度低,储存和运输十分不便。羰基镍同时也是国家专控的物资,国内 虽有生产,但是主要用于军工企业,目前巿面上没有国产试剂出售。而购买国外的试 剂,则价格昂贵;(2)反应介质釆用昂贵的高沸点有机醚类试剂,例如辛醚、二苯 醚等;(3)所得纳米粒子粒径范围分布较广,要想得到单分散纳米粒子还需要进一步 对纳米颗粒进行筛选。因此该方法仅适合实验室研究,而不宜大规模工业化生产本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单分散非晶态镍纳米粒子的制备与分离方法,该方法是以乙酰丙酮镍为原料,液体石蜡为反应介质,三辛基膦和油胺为纳米粒子稳定剂,有机铁化合物为催化剂,多元醇为纳米粒子形貌修饰剂反应而成,其特征在于在釜式反应器中将上述物质按下列比例进行混合,即液体石蜡40毫升,乙酰丙酮镍2毫摩尔,三辛基膦和油胺各为6毫摩尔,多元醇2毫摩尔,有机铁的质量是乙酰丙酮镍的1%,然后通入氢气,再升温至100-300℃,反应2-5小时;待釜体冷却至室温,取出反应液放入烧杯中,加入50毫升5∶1的乙醇和石油醚,充分搅拌后静置;将烧杯放置在永强磁铁上,此时可以观察到液体分层;移去上层清液,重复上述步骤,直至黑色粉体富集在烧杯底部...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张宏玉阙国和张永宁刘东邓文安沐宝泉金环年刘峰奎李庶峰文萍于建宁
申请(专利权)人:中国石油天然气集团公司中国石油大学华东
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1