通过湿还原法制备纳米级镍粉的方法技术

提供一种通过湿还原法制备纳米级镍粉的方法。该制备镍粉的方法包括制备通过混合水和碱形成的第一溶液，制备通过混合多元醇和镍化合物形成的第二溶液，通过混合第一溶液和第二溶液制备混合物，然后加热该混合物，分离在加热中产生的镍粉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，且更为具体的说，低成本高产率制备具有微小均匀粒径的镍粉的方法。
技术介绍
镍粉可用作MLCC(多层陶瓷电容器)的内部电极材料和其他电气设备的内部电极材料或导线材料。MLCC是一种瞬时储存电荷的电气设备。该MLCC具有含很多陶瓷绝缘层和层压在陶瓷绝缘层上平电极层的结构。具有这种结构的MLCC由于仅具有小体积就可获得高电容，因此广泛用于电子设备，例如计算机和移动通讯设备。最近，有一种趋势要使用价廉的镍(Ni)取代用作MLCC电极材料的钯(Pd)，来降低MLCC的成本。因此，通过丝网印刷包含镍粉的电极糊形成MLCC的内部电极层。为了使MLCC的尺寸最小和增加电容，必须形成具有很薄厚度即小于0.5μm厚度的内部电极层，且因此需要制备电极糊的技术。此外，为了制备电极糊以形成薄电极层，需要纳米级分散性好的镍粉。关于纳米级镍粉的制备的研究以及进行了很长时间了。其制备方法包括气相法和液相法。由于镍粉的形状和杂质相对容易控制，气相法被广泛应用。但是，该方法在粒子最小化和大量生产方面具有劣势。而同时，液相法则具有可有效的用于大量生产，初始投资成本低，及加工成本低的优势。液相法的典型实例是通过多元醇法制备金属粉末的方法。该方法在美国专利No.4,539,041中有描述。美国专利No.4,539,041提出一种制备金属粉末的方法，该方法包括将金属元素，例如金、铂、银、镍等，以氢氧化物、氧化物或盐的形态分散到液相多元醇还原剂中以制备混合物，及加热该混合物。实验上，发现在混合物中金属化合物最容易被多元醇还原的pH范围是大约9-11。因此，在根据现有技术多元醇方法的制备镍粉的方法中，将无机碱例如氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)等，加入多元醇和镍化合物的混合物中，以使多元醇的还原效果达到最大，且多元醇用作无机碱的溶剂。换句话说，无机碱的主要作用是控制混合物的pH值到一个适当的水平。但是，由于多元醇昂贵且其溶性(solubility)低，当使用多元醇作为无机碱的溶剂时，导致制备镍粉的成本增加。此外，由于根据现有技术多元醇方法的制备镍粉的方法，其粒径不均匀分布，具有低产率、球形程度低、及大粒径的问题，因此需要改善。因此，需要一种低制造成本高产率制备具有微小均匀粒径镍粉的方法。
技术实现思路
本专利技术提供一种低制造成本高产率制备具有微小均匀粒径镍粉的方法。根据本专利技术的一方面，提供一种制备镍粉的方法，其特征在于该方法包括制备通过混合水和碱形成的第一溶液，制备通过混合多元醇和镍化合物形成的第二溶液，通过混合第一溶液和第二溶液制备混合物，然后加热该混合物，分离在加热中产生的镍粉。附图说明通过参照附图对本专利技术的示例性实施方式进行详细描述，本专利技术的上述及其他特性和优势将变得更加明晰，其中图1为说明根据本专利技术的一个实施方式的制备镍粉的方法的工艺流程图；图2为根据本专利技术实施例1制备的镍粉的SEM图；图3为根据本专利技术实施例2制备的镍粉的SEM图；图4为根据本专利技术实施例3制备的镍粉的SEM图；图5为根据本专利技术实施例4制备的镍粉的SEM图；图6为根据比较例1制备的镍粉的SEM图；图7为根据比较例2制备的镍粉的SEM图；及图8为根据比较例3制备的镍粉的SEM图。具体实施例方式下文中，将通过参照附图对根据本专利技术的制备镍粉的方法进行更详细的描述。图1为说明根据本专利技术的一个实施方式的制备镍粉的方法的工艺流程图。首先，混合水和碱制备第一溶液(10)，及混合多元醇和镍混合物制备第二溶液(11)。其中，水可以是蒸馏水。然后，混合第一溶液和第二溶液制备混合物(12)。在本专利技术中用水作为碱的溶剂。这可与使用多元醇作为碱的溶剂的现有技术相比较。虽然多元醇可作为碱的溶剂，但其价格昂贵，因此会增加制备镍粉的成本。通常，在现有技术多元醇法中，由于多元醇既作为溶剂又作为还原剂，因此排斥加水。其原因是因为由于水是氧化剂，会干扰从镍化合物到金属镍的还原反应。但是，在本专利技术中，在还原反应的初始时候，使用水作为碱的溶剂，然后在加热中，混合物中的水可完全蒸发，因此在从镍化合物到金属镍的还原反应中，水被除去了。根据本专利技术的制备镍粉的方法，可通过使用水替代昂贵的多元醇作为碱的溶剂，降低制备镍粉的成本。在另一方面，当使用其中将过去用作碱的溶剂的部分多元醇进一步加入作为镍化合物的溶剂的混合物时，镍化合物可进一步溶解到增加的部分多元醇中，因此可在制备过程中增加镍粉的产量。此外，在现有技术中，通过向混合物中加入碱和成核剂，作为反应控制物来控制从镍化合物中还原出的镍粒子的尺寸。根据本专利技术，水、连同碱和成核剂，也可作为反应控制物控制从镍化合物中还原出的镍粒子的尺寸，影响从镍化合物到金属镍的还原反应的速度。因此，可使用少量的昂贵的成核剂，通过使用价廉的水作为反应控制物来减少制备镍粉的成本。由于在反应中，水既作为碱的溶剂又作为反应控制物，可使镍粒子的尺寸达到最小，因此根据本专利技术制备的镍粉可具有微小均匀的粒径。根据本专利技术的另一实施方式，多元醇可进一步与第一溶液混合。进一步混合的多元醇，同水一起，也可作为碱的溶剂。但是，通常，水既作为碱的溶剂又作为反应控制物。为了水既作为碱的溶剂又作为反应控制物，混合物中水的量可以是混合物中多元醇的量的0.025倍及更多。混合物中水的量可以是混合物中多元醇的量的0.025至2倍。混合物中水的量可以是混合物中多元醇的量的0.025至0.5倍。碱可包括无机碱和有机碱，它们可单独使用也可联合使用。因此，可混合无机碱和水制备第一溶液，也可混合有机碱和水制备第一溶液，及还可混合无机碱、有机碱和水制备第一溶液。无机碱包括碱金属氢氧化物，例如NaOH、KOH等，它们可单独使用也可联合使用。有机碱包括氢氧化四甲铵(TMAH)、氢氧化四乙铵(TEAH)、氢氧化四丁铵(TBAH)、氢氧化四丙铵(TPAH)、氢氧化三甲基卞基铵、氢氧化二甲基二乙基铵、氢氧化三甲基乙基铵、氢氧化四丁基鏻、三甲胺(TMA)、二乙胺(DEA)、乙醇胺等，它们可单独使用也可联合使用。通过使用有机碱替代无机碱例如NaOH、KOH等，可防止碱金属杂质例如钠、钾等引入镍粉。也可使用含有适当比例的有机碱和无机碱的混合碱。通过实验，发现镍化合物最容易被多元醇还原的pH范围是大约9-11。因此，可控制与水混合的碱的浓度以便混合物的pH达到9-11，且更优选为10-11。镍化合物包括镍盐，例如硫酸镍、硝酸镍、氯化镍、溴化镍、氟化镍、乙酸镍、乙酰丙酮化镍、氢氧化镍等，且它们可单独使用也可联合使用。多元醇既起到作为溶解镍化合物的溶剂的作用，又起到在反应中作为将镍化合物还原为金属镍的还原剂的作用。多元醇是具有超过两个羟基基团的醇类化合物。用作还原剂的多元醇的实例在美国专利No.4,539,041中有详细描述。多元醇包括脂肪族二元醇如二元醇、或者相应的二元醇聚酯等。脂肪族二元醇包括具有C2-C6主链的烷撑二醇，例如乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇等，及聚乙二醇和从上述烷撑二醇衍生出的聚烷撑二醇等。脂肪族二元醇还包括二甘醇、三甘醇、及一缩二丙二醇等。多元醇还包括如三元醇的甘油等。不限定多元醇为上述多元醇化合物，这些多元醇化合物可单独使用也可联合使用。更优选的，多元醇包括乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、1，2-丙二醇、1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备镍粉的方法，其特征在于该方法包括制备通过混合水和碱形成的第一溶液，制备通过混合多元醇和镍化合物形成的第二溶液，通过混合第一溶液和第二溶液制备混合物，加热该混合物，及分离在加热中生成的镍粉。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：尹善美，崔在荣，李容均，尤利亚波塔波娃，
申请(专利权)人：三星电机株式会社，
类型：发明
国别省市：KR[韩国]