本发明专利技术涉及一种制备不同形貌纳米镍的方法，以非离子表面活性剂吐温（Ｔｗｅｅｎ）系列或聚乙二醇（ＰＥＧ）系列或它们分别与十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）的复配为修饰剂加入到醋酸镍溶液中，修饰剂与醋酸镍的摩尔比为１～２．５∶１，再以２０～５０滴／ｍｉｎ的速度滴入ＮａＯＨ溶液中调节ｐＨ值为８～１２。滴加完毕后，以１０～１５℃／ｍｉｎ的速度升温脱水，再升温至１８０℃以上反应０．２～０．５ｈ，再冷却，加入２０～３０ｍＬ丙酮分散，离心分离，用丙酮、水洗涤，即得不同形貌的纳米镍。用此方法制备的纳米镍颗粒粒径大小在２６ｎｍ～１８０ｎｍ之间。本方法具有环保、反应条件温和、反应易于控制、成本低、工艺和流程简便的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米材料制备方法，特指以醋酸镍为原料、多元醇为溶剂和还原剂，以非离子表面活性剂吐温(Tween)系列或聚乙二醇(PEG)系列或与它们与十二烷基硫酸钠(SDS)的复配为修饰剂、液相还原法制备纳米镍的方法。
技术介绍
纳米结构体系是当前金属纳米材料的研究热点，该研究工作的关键在于获得形貌、粒度、结构可控的纳米金属颗粒。纳米镍具有独特的物理化学性质，在催化剂、磁性材料、烧结活化剂、导电浆料、表面涂层材料、电池、硬质合金粘结剂、固体润滑剂等方面具有广阔的应用前景。在制备纳米镍中，常用的修饰剂是聚电解质类物质，所制备的纳米镍多为球形或类球形的颗粒，成本高，有一定毒性，对环境有污染，并且不利于形成不同形貌、粒度、结构的纳米镍。例如H.G.Zheng等发表在Materials Research Bulletin上的《Preparation of nickel nanopowders inethanol-water system(EWS)》及Y Hou等发表在Applied Surface Science上的《Size-controlledsynthesis of nickel nanoparticles》等。经检索，目前尚未有利用非离子表面活性剂Tween系列和PEG系列单独或与SDS复配为修饰剂制备其它形貌、结构的纳米镍的报道。
技术实现思路
本专利技术提出了一种以醋酸镍为原料、多元醇为溶剂和还原剂，以非离子表面活性剂吐温(Tween)系列或聚乙二醇(PEG)系列或与它们与十二烷基硫酸钠(SDS)的复配为修饰剂、液相还原法制备纳米镍的方法，以克服上述缺点。其制备方法如下以1，2-丙二醇为溶剂，配制0.2～0.4mol/L的醋酸镍溶液，以非离子表面活性剂吐温(Tween)系列或聚乙二醇(PEG)系列或它们分别与十二烷基硫酸钠(SDS)的复配为修饰剂加入到醋酸镍溶液中，复配比例为1∶1，修饰剂与醋酸镍的摩尔比为1～2.5∶1，再以20～50滴/min的速度滴入NaOH溶液调节溶液的pH值在8-12之间，滴加完毕后，以10-15℃/min的速度升温脱水，至180℃以上反应0.2-0.5h，冷却，加入20-30mL丙酮分散，离心分离，用丙铜、水洗涤，即得不同形貌的纳米镍。上述制备方法，宜采用以下工艺参数或步骤为佳以1，2-丙二醇为溶剂，配制0.3mol/L的醋酸镍溶液，加入的修饰剂与醋酸镍的摩尔比为2～2.5∶1，再以20～30滴/min的速度滴入NaOH溶液调节溶液的pH值在10-12之间，滴加完毕后，以13～15℃/min的速度升温脱水，在180℃～190℃之间反应0.2-0.3h，以下步骤相同，即得不同形貌的纳米镍。使用的修饰剂为Tween-20、Tween-40、Tween-80、PEG-200、PEG-600、PEG-2000、PEG-6000、Tween-20+SDS、Tween-40+SDS、Tween-80+SDS、PEG-200+SDS、PEG-600+SDS、PEG-2000+SDS或PEG-6000+SDS。附图说明图1Tween-20为修饰剂的纳米镍产品的透射电镜2Tween-80为修饰剂的纳米镍产品的透射电镜3PEG-200为修饰剂的纳米镍产品的透射电镜4PEG-6000为修饰剂的纳米镍产品的透射电镜5SDS+Tween-40为修饰剂的纳米镍产品的透射电镜6SDS+PEG-200为修饰剂的纳米镍产品的透射电镜7SDS+PEG-2000为修饰剂的纳米镍产品的透射电镜8Tween-20为修饰剂的纳米镍产品的局部选区电子衍射9SDS+PEG-2000为修饰剂的纳米镍产品的局部选区电子衍射图具体实施方式下面结合具体实施实例对本专利技术做进一步说明。实施例1如图1、图8，称取2.4886g的醋酸镍，溶于50mL 1，2-丙二醇中，将该溶液加热、搅拌，加入0.04mol的Tween-20。以20滴/min的速度滴入浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值为10。滴加完毕后，以10℃/min的速度升温脱水，再升温至180℃以上反应0.2h，蒸馏出大部分溶剂，再冷却至50℃，加入20mL丙酮分散，离心分离，用丙铜、水洗涤，得到纳米镍。实施例2如图2，称取3.7329g的醋酸镍，溶于50mL 1，2-丙二醇中，将该溶液加热、搅拌，加入0.02mol的Tween-80。以30滴/min的速度滴入浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值8。滴加完毕后，以15℃/min的速度升温脱水，再升温至180℃以上反应0.3h，蒸馏出大部分溶剂，再冷却至50℃，加入20mL丙酮分散，离心分离，用丙铜、水洗涤，得到不同形貌的纳米镍。实施例3如图3，称取4.9772g的醋酸镍，溶于50mL 1，2-丙二醇中，将该溶液加热、搅拌，加入0.10mol的PEG-200。再以50滴/min的速度滴入浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值12。滴加完毕后，以10℃/min的速度升温脱水，再升温至180℃以上反应0.5h，蒸馏出大部分溶剂，再冷却至50℃，加入30mL丙酮分散，离心分离，用丙铜、水洗涤，得到纳米镍。实施例4如图4，称取2.4886g的醋酸镍，溶于50mL 1，2-丙二醇中，将该溶液加热、搅拌，加入0.03mol的PEG-6000。再以30滴/min的速度滴入浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值10。滴加完毕后，以15℃/min的速度升温脱水，再升温至180℃以上反应0.2h，蒸馏出大部分溶剂，再冷却至50℃，加入20mL丙酮分散，离心分离，用丙铜、水洗涤，得到不同纳米镍。实施例5如图5，称取2.4886g的醋酸镍，溶于50mL 1，2-丙二醇中，将该溶液加热、搅拌，加入0.01mol的Tween-80和0.01mol的SDS。再以25滴/min的速度滴入浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值12。滴加完毕后，以10℃/min的速度升温脱水，再升温至180℃以上反应0.5h，蒸馏出大部分溶剂，再冷却至50℃，加入25mL丙酮分散，离心分离，用丙铜、水洗涤，得到纳米镍。实施例6如图6，称取2.4886g的醋酸镍，溶于50mL 1，2-丙二醇中，将该溶液加热、搅拌，加入0.01mol的PEG-200和0.01mol的SDS。再以25滴/min的速度滴入浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值10。滴加完毕后，以10℃/min的速度升温脱水，再升温至180℃以上反应0.4h，蒸馏出大部分溶剂，再冷却至50℃，加入30mL丙酮分散，离心分离，用丙铜、水洗涤，得到不同形貌的纳米镍。实施例7如图7、图9，称取4.9772g的醋酸镍，溶于50mL 1，2-丙二醇中，将该溶液加热、搅拌，加入0.02mol的PEG-2000和0.02mol的SDS。再以20滴/min的速度滴入浓度为1.0mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值12。滴加完毕后，以10℃/min的速度升温脱水，再升温至180℃以上反应0.5h，蒸馏出大部分溶剂，再冷却至50℃，加入30mL丙酮分散，离心分离，用丙铜、水洗涤，得到不同形貌的纳米镍。表1、表2、为部分纳米镍的不同形貌的粒径、粒径分布及比例。表1 不同本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备纳米镍的方法，其特征在于：以１，２－丙二醇为溶剂，配制０．２～０．４ｍｏｌ／Ｌ的醋酸镍溶液，以非离子表面活性剂吐温（Ｔｗｅｅｎ）系列或聚乙二醇（ＰＥＧ）系列或它们分别与十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）的复配为修饰剂加入到醋酸镍溶液中，修饰剂与醋酸镍的摩尔比为１～２．５∶１，再以２０～５０滴／ｍｉｎ的速度滴入ＮａＯＨ溶液调节溶液的ｐＨ值在８～１２之间，滴加完毕后，以１０－１５℃／ｍｉｎ的速度升温脱水，至１８０℃以上反应０．２～０．５ｈ，冷却，加入２０－３０ｍＬ丙酮分散，离心分离，用丙铜、水洗涤，即得不同形貌的纳米镍。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：程晓农，张锡凤，殷恒波，蒋忠桂，赵歆，姜廷顺，章明美，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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