醋氯芬酸原料药中甲酸的顶空气相色谱检测方法技术

本发明专利技术公开了一种醋氯芬酸原料药中甲酸的顶空气相色谱检测方法，所述分析方法包括以下步骤：(1)醋氯芬酸原料药与过量的含5～20％强酸的甲醇溶液进行酯化反应，或者在醋氯芬酸原料药中先加甲醇，再加强酸，强酸占混合后强酸甲醇溶液体积的5～20％；(2)反应完全后，测定所得的甲酸甲酯化产物。本发明专利技术建立了将甲酸用甲醇酯化后采用顶空进样法进行气相色谱检测的方法，大大提高了色谱响应值和分析准确性。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种醋氯芬酸原料药中有机酸的顶空气相色谱检测方法，具体涉及甲酸的顶空气相色 谱检测方法。
技术介绍
醋氯芬酸(aceclofenac)，化学名称为2-(2，6_二氯苯胺基)苯乙酰氧基乙酸，CAS登录号为89796-99-6,是由西班牙Almirall-Prodesfarma制药公司研发，1992年在西班牙首次上市，1998年收入欧洲和英国药典。化学结构式如下aCH2COOCH2COOH NHI分子式C16H13C12N04，354. 2 U醋氯芬酸是口服强效非留体抗炎药，适用于治疗各种风湿性关节炎、类风湿性关节炎，也适用于各种疾病引起的疼痛和发热，是治疗急慢性疼痛、抗炎的安全可靠药物。药物中的残留溶剂是指在原料药、辅料以及制剂生产中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂，如苯、四氯化碳、乙腈等。当药品中所含的残留溶剂水平高于安全值时，会对人体和环境产生危害。人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)在1997年7月17日通过了控制药品中残留溶剂的指导原则，将药品生产中常用的69种有机溶剂按照对人体和环境的危害程度分为四类，并规定了每种溶剂的限值。目前各国药典如《欧洲药本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种醋氯芬酸原料药中甲酸的顶空气相色谱检测方法，其特征在于：所述分析方法包括以下步骤：(1)醋氯芬酸原料药与过量的含5～20％强酸的甲醇溶液进行酯化反应，或者在醋氯芬酸原料药中先加甲醇，再加强酸，强酸占混合后强酸甲醇溶液体积的5～20％；(2)反应完全后，测定所得的甲酸甲酯化产物。

【技术特征摘要】
1.一种醋氯芬酸原料药中甲酸的顶空气相色谱检测方法，其特征在于所述分析方法包括以下步骤 (1)醋氯芬酸原料药与过量的含5 20%强酸的甲醇溶液进行酯化反应，或者在醋氯芬酸原料药中先加甲醇，再加强酸，强酸占混合后强酸甲醇溶液体积的5 20% ; (2)反应完全后，测定所得的甲酸甲酯化产物。2.根据权利要求I所述的醋氯芬酸原料药中甲酸的顶空气相色谱检测方法，其特征在于，所述强酸选自硫酸、盐酸、硝酸或对羟基苯磺酸中的一种，优选的是硫酸。3.根据权利要求I所述的醋氯芬酸原料药中甲酸的顶空气相色谱检测方法，其特征在于，所述硫酸-甲醇溶液用量为O. ...

【专利技术属性】
技术研发人员：李海岛，陈进，刘云峰，王慧，吴修艮，
申请(专利权)人：江苏吉贝尔药业有限公司，
类型：发明
国别省市：