一种托吡酯中间体丙酮叉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种托吡酯中间体丙酮叉的制备方法。本发明专利技术所述丙酮叉制备方法为：以丙酮为溶剂，浓硫酸作催化剂，一定温条件下催化丙酮与D-果糖缩合。此步反应原料价廉易得，操作简单，条件温和。值得注意的是催化剂浓硫酸滴加时需要控制速度，若滴加太快，温度会迅速上升，影响产品的色泽。用弱碱调节溶液的pH值，使溶液呈中性，得到的粗品后处理中，以异丙醚重结晶的方法代替了以水重结晶的方法，提高了双丙酮叉的产量和质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药
，公开了一种托吡酯中间体丙酮叉的其制备方法。
技术介绍
丙酮叉，化学名2，3 :4，5-双-0-(1_甲基亚乙基)_ β-D吡喃果糖，化学结构式权利要求1.的特征是丙酮叉的制备原料D-果糖、丙酮、 浓硫酸等试剂。2.根据权利要求I所述的以丙酮为溶剂，浓硫酸作催化剂，一定温条件下催化丙酮与 D-果糖缩合。3.根据权利要求2所述需注意的是催化剂浓硫酸滴加时需要控制速度。4.根据权利要求2所述粗品用异丙醚重结晶。5.根据权利要求1-4中任一项所述丙酮叉的制备方法以浓硫酸为催化剂，D-果糖与丙酮发生缩合反应，生成化合物2，3 :4，5-双-O- (I-甲基亚乙基)-β -吡喃果糖。用弱碱调节溶液的PH值，使溶液呈中性，得到的粗品用异丙醚重结晶，得到的纯品为白色针状晶体。全文摘要本专利技术公开了。本专利技术所述丙酮叉制备方法为以丙酮为溶剂，浓硫酸作催化剂，一定温条件下催化丙酮与D-果糖缩合。此步反应原料价廉易得，操作简单，条件温和。值得注意的是催化剂浓硫酸滴加时需要控制速度，若滴加太快，温度会迅速上升，影响产品的色泽。用弱碱调节溶液的pH值，使溶液呈中性，得到的粗品后处理中，以异丙醚重结晶的方法代替了以水重结晶的方法，提高了双丙酮叉的产量和质量。文档编号C07H9/04GK102936268SQ20121045085公开日2013年2月20日 申请日期2012年11月13日 优先权日2012年11月13日专利技术者钱玉琴, 陈进, 丁德平, 吴修艮, 杨阳 申请人:江苏吉贝尔药业有限公司

【技术保护点】
一种托吡酯中间体丙酮叉的制备方法的特征是丙酮叉的制备原料：D？果糖、丙酮、浓硫酸等试剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：钱玉琴，陈进，丁德平，吴修艮，杨阳，
申请(专利权)人：江苏吉贝尔药业有限公司，
类型：发明
国别省市：