一种超微阵列电极的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种超微阵列电极的制备方法，包括以下步骤：将电极材料插进玻璃毛细管中，得到第一玻璃毛细管；将多根所述第一玻璃毛细管，插进玻璃管中，所述第一玻璃毛细管与所述玻璃管之间的空隙采用玻璃制品填充，得到第一玻璃管；将所述第一玻璃管灌装导电介质，连接导线，将连接导线后的第一玻璃管密封，得到超微阵列电极。在上述制备超微阵列电极的过程中，由于只采用了两种材料：玻璃和电极材料，且上述两种材料的热膨胀系数相近，因此不易造成玻璃和电极材料的脱离，避免了电极材料、玻璃毛细管和玻璃管之间产生缝隙，从而在测试过程中不会造成测试溶液进入缝隙，使电极具有较高的稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及微电极
，尤其涉及。
技术介绍
超微电极是一种至少在一个维度上(如圆盘的半径或带的宽度)小于25 μ m的电极。超微电极的极化电流降低了体系的iR降，使之可以用于高电阻的体系中，同时，超微电极的稳态电流通过理论计算和实验手段都比较容易获得，它的稳态电流密度优于常规电极在强制对流下的电流。超微电极的独特能力大大扩展了电化学方法的应用范围，将电化学方法扩展到难以处理的时间、介质和空间领域。例如，利用超微电极研究化学体系的快速反应；利用超微电极在难以使用电化学方法的介质如非水介质中使用；利用超微电极研究常规尺寸电极无法接近的小体积或小空间的活体检测，对表面进行成像，如扫描电化学显微镜(SECM)等。 尽管超微电极具有很多优点和广泛的用途，但是超微电极上的检测电流通常在nA级。在实际应用中，由于单支超微电极的电流有时会小于常规电化学仪器的检测下限，因此超微电极的应用受到了限制。由于超微电极的应用限制，研究者考虑了一种新型的超微阵列电极。超微阵列电极是指由多个超微电极集成在一起所组成的电极，其电流是各个单一电极电流的代数和。超微阵列电极保持了原来单一超微电极的特性，又能够获得较大的电流强度，常规的电化学仪器亦可以检测其信号，从而拓宽了其应用范围。H. X. He采用软印刷模板的方法制备了超微阵列电极；H. Kaden则采用精密仪器将电极材料密封在环氧树脂中制备出超微阵列电极，但是这些方法需要专门的精密仪器，普通实验室难以制备，同时电极材料之间不能按需要排列，且容易造成邻近电极之间的扩散重叠，导致超微阵列电极呈现出大电极的电化学行为。公开号为CN1544928A的中国专利公开了一种微盘阵列电极的制备方法，其采用环氧树脂封装得到了形状可控的超微阵列电极，所制备的超微阵列电极的性能很好。但是，现有技术制备的超微阵列电极采用的是环氧树脂、玻璃和电极材料三种材料，上述三种材料的热膨胀系数相差比较大，热胀冷缩后三者接触的部分容易脱离，产生缝隙，在测试的过程中测试溶液容易进入缝隙，从而影响电极的稳定性。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供一种稳定性高的超微阵列电极的制备方法。有鉴于此，本专利技术提供了，包括以下步骤将电极材料插进玻璃毛细管中，得到第一玻璃毛细管；将多根所述第一玻璃毛细管，插进玻璃管中，所述第一玻璃毛细管与所述玻璃管之间的空隙采用玻璃制品填充，得到第一玻璃管；将所述第一玻璃管灌装导电介质，连接导线，将连接导线后的第一玻璃管密封，得到超微阵列电极。优选的，所述电极材料为纤维状的。优选的，所述电极材料为金、钯、铜、钼、铱、镍和铁中的一种或多种。优选的，所述玻璃毛细管的管壁厚为所述电极材料直径的3倍以上。优选的，所述玻璃制品为玻璃棒或玻璃粉。优选的，所述导电介质为石墨粉、银粉或导电胶。优选的，将电极材料插进玻璃毛细管之后，还包括将插进电极材料的玻璃毛细管的一端封端。·本专利技术提供了，在制备超微阵列电极的过程中，首先将电极材料插进玻璃毛细管中，再将多根插有电极材料的玻璃毛细管插进玻璃管中，同时将玻璃毛细管与玻璃管之间的缝隙采用玻璃制品进行填充，得到第一玻璃管；最后将第一玻璃管灌装导电介质，连接导线，密封，即得到超微阵列电极。在上述制备超微阵列电极的过程中，由于只采用了两种材料玻璃和电极材料，且上述两种材料的热膨胀系数相近，因此不易造成玻璃和电极材料的脱离，避免了电极材料、玻璃毛细管和玻璃管之间产生缝隙，从而在测试过程中不会造成测试溶液进入缝隙，使电极具有较高的稳定性。附图说明图I为本专利技术制备的超微阵列电极的剖面图。具体实施例方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。本专利技术实施例公开了，包括以下步骤将电极材料插进玻璃毛细管中，得到第一玻璃毛细管；将多根所述第一玻璃毛细管，插进玻璃管中，所述第一玻璃毛细管与所述玻璃管之间的空隙采用玻璃制品填充，得到第一玻璃管；将所述第一玻璃管灌装导电介质，连接导线，将连接导线后的第一玻璃管密封，得到超微阵列电极。按照本专利技术，首先将电极材料插进玻璃毛细管中，得到第一玻璃毛细管。所述电极材料优选为纤维状电极材料。所述电极材料为本领域技术人员熟知的，本专利技术没有特别的限制，优选包括金、钯、铜、钼、铱、镍和铁中的一种或多种，还包括碳纤维、氧化锡或氧化铟锡。所述玻璃毛细管的管壁厚优选为电极材料直径的3倍以上。作为优选方案，所述第一玻璃毛细管的制备方法具体为将纤维状的电极材料插进玻璃毛细管中，一端加热融化封端，得到封端的第一玻璃毛细管。第一玻璃毛细管制备完成后，再将多根所述第一玻璃毛细管插进玻璃管中，并且所述第一玻璃毛细管和所述玻璃管之间采用玻璃制品进行填充，从而得到第一玻璃管。所述玻璃制品优选为玻璃棒或玻璃粉。所述第一玻璃毛细管在玻璃管中的排列方式本专利技术没有特别的限制，可以发生变化。作为优选方案，所述电极间距大于6倍电极材料的直径。若所述电极材料的间距过小，则易造成临近电极之间的扩散重叠，导致超微阵列电极呈现出大电极的电化学行为。作为优选方案，所述第一玻璃管的制备方法具体为将多根上述封端的第一玻璃毛细管插进玻璃管中，所述第一玻璃毛细管与所述玻璃管之间的空隙采用玻璃制品填充，将封端的第一玻璃毛细管与玻璃管平齐，并将所述玻璃管与所述第一玻璃毛细管平齐的一端进行融化封端，抽真空，并从封端向上端加热熔融，随后退火、冷却，即得到第一玻璃管。在上述制备第一玻璃管的过程中，所述加热熔融与所述抽真空的操作都是为了防止空气封在玻璃管中，而影响电极的性能。得到第一玻璃管后，在所述第一玻璃管中灌装导电介质，连接导线，将连接导线后的第一玻璃管密封，即得到超微阵列电极。所述导电介质为本领域技术人员熟知的，本专利技术并没有特别的限制，作为优选方案，所述导电介质优选为石墨粉、银粉或导电胶。按照本专利技术，将超微阵列电极制备完成后，作为优选方案，将所述超微阵列电极进行预处理，所述预处理的步骤具体为将所述超微阵列电极依次用600目、1200目、2000目、3000目和5000目的金相砂纸由粗到细将端面磨平滑，然后依次用O. 5μπι和O. 03μπι的a -Al2O3在抛光海绵布上将电极表面磨平，最后分别放在乙醇和二次去离子水中分别超声三次，每次广3min，即可将超微阵列电极进行性能测试。·在超微阵列电极制备完成后，对经过预处理的超微阵列电极进行检验，所述超微阵列电极的检验方法具体为配制普鲁士蓝溶液(O. IMK3与O. IM FeCl3的混合溶液)，将所述超微阵列电极放入上述溶液中，在(TO. 6V进行电势扫描，以50mV/s的速度扫描5min。取出电极，二次去离子水清洗。在放大镜下或直接用肉眼分别数出蓝色圆点和电极材料本色圆点的数目，用蓝色圆点数目除以蓝色与电极材料本色圆点数目之和(导通的阵列元素/阵列元素总数)，即为导通率，导通率低于90%的阵列电极判定为不合格，应抛弃或标定后移作他用。在2禮的K3 中，支持电解质为IM的KC1，(Π). 6V电势范围内，扫速为50mV/s，循环伏安图若为标准的S形，表明该超微阵列电极的制备是成功的，如果循环伏安图不是标准的S形，继续用a -Al2O3研磨抛光本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超微阵列电极的制备方法，包括以下步骤：将电极材料插进玻璃毛细管中，得到第一玻璃毛细管；将多根所述第一玻璃毛细管，插进玻璃管中，所述第一玻璃毛细管与所述玻璃管之间的空隙采用玻璃制品填充，得到第一玻璃管；将所述第一玻璃管灌装导电介质，连接导线，将连接导线后的第一玻璃管密封，得到超微阵列电极。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：董绍俊，余登斌，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：