一种度他雄胺的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种度他雄胺的精制方法，包括以下步骤：步骤一：将式（1）化合物经过1,2位脱氢，得到式（2）度他雄胺（DTS）粗品；步骤二：式（2）度他雄胺粗品经过无机盐水溶液、碱溶液、有机溶剂及酸性试剂的洗涤精制，得到度他雄胺纯品，其纯度大于99.5%，单杂含量小于0.1%，总杂含量小于0.5%，达到API原料药标准。本发明专利技术有益效果：本方法便于操作，不仅提高了产品的纯度，而且反应条件温和，质量稳定可控，耗费成本小，适合大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物领域，涉及一种化合物的精制方法，尤其涉及。
技术介绍
度他雄胺(dutasteride)，化学名为(5 α，17 β ) _N_-3-0-4-氮杂雄留-I-烯-17-羧酰胺，是葛兰素史克(GSK)公司研制的双重5 α -还原酶抑制剂，于2003年6月被美国FDA批准上市，商品名Avodart，用于预防和治疗良性前列腺增生。度他雄胺的制备方法公开于W095/07926，W095/07927, US4760071, US4377584, US4179453，US5670643 和 Bhattacharya, A.等人，J. Am. Chem. Soc.，110，3318(1988)。在诸多路线当中，都包含留体A环C-1，2位的脱氢反应，常见方法为二氯二氰基苯醌(DDQ)脱氢法，但此法易于产生过度脱氢杂质。文献Williams JM等人，J. Org. Chem. , 60, 5337(1995)阐述了 DDQ/BSTFA脱氢反应的机理，并报导了 DDQ过度脱氢所产生的杂质情况。针对DDQ脱氢的后处理除杂方法，专利W095/07926采用柱层析；专利W02002/046本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种度他雄胺的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将式（1）化合物经过1,2位脱氢，得到式（2）度他雄胺（DTS）粗品；步骤二：式（2）度他雄胺粗品经过无机盐水溶液、碱溶液、有机溶剂及酸性试剂的洗涤精制，得到度他雄胺纯品。2012103708319100001dest_path_image001.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙洁，孔迪，吕会超，杨琰，
申请(专利权)人：华润赛科药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：