一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷的制备方法技术

技术编号:8187331 阅读:169 留言:0更新日期:2013-01-09 23:16
一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷的制备方法,属于有机过氧化物的制备技术领域。步骤:将叔丁基过氧化氢与环己酮加入到混合釜中搅拌,静置后分出下层水相;将硫酸与回用母液加入到配酸釜中搅拌;将叔丁基过氧化氢与环己酮的混合液以及催化用的硫酸溶液加入到合成釜中搅拌且控制反应温度;将反应产物引入分层槽分层,得到上层1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品和下层水相含硫酸的母液,将下层水相含硫酸的母液导与硫酸混合,将上层1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品导入后处理釜中;将后处理釜内的1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品依次经碱洗、水洗、干燥和过滤后,得成品。优点:有利于保护环境,节约原料,降低成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机过氧化物的制备
,具体涉及一种1,I 一双(叔丁基过氧基)环己烷的制备方法。
技术介绍
I, I —双(叔丁基过氧基)环己烧英文名称为1,I-BiS (t-butyl peroxy)cyclohexane (简称CH) 其分子式为C14H28O4 ;分子量为260. 4 ;结构式为权利要求1.ー种1,I 一双(叔丁基过氧基)环己烷的制备方法,其特征在于包括以下步骤 A)将叔丁基过氧化氢与环己酮加入到混合釜中,控温条件下搅拌混合,静置后分出下层水相,得到叔丁基过氧化氢与环己酮的混合液; B)将硫酸与回用母液加入到配酸釜中,控温条件下搅拌混合,得到催化用的硫酸溶液; C)将叔丁基过氧化氢与环己酮的混合液以及催化用的硫酸溶液加入到合成釜中搅拌反应,并且控制反应温度,得到反应产物; D)将反应产物引入分层槽分层,得到上层1,I一双(叔丁基过氧基)环己烷粗品和下层水相含硫酸的母液,并且将下层水相含硫酸的母液导回到步骤B)中与硫酸混合,而将上层1,I 一双(叔丁基过氧基)环己烷粗品导入后处理釜中; E)将后处理釜内的1,I一双(叔丁基过氧基)环己烷粗品依次经碱洗、水洗、干燥和过滤后,得1,I 一双(叔丁基过氧基)环己烷成品。2.根据权利要求I所述的ー种1,I一双(叔丁基过氧基)环己烷的制备方法,其特征在于步骤A)中所述的叔丁基过氧化氢的质量百分比浓度为68 85%,所述的环己酮为质量百分比浓度为99%的エ业纯,叔丁基过氧化氢与环己酮的摩尔比为2. 05 3. OO I。3.根据权利要求I所述的ー种1,I一双(叔丁基过氧基)环己烷的制备方法,其特征在于步骤A)中所述的控温是将温度控制为5 30°C,所述搅拌混合的转速为50 150r/min,所述的搅拌混合的时间为> lOmin,所述静置的时间为> 15min。4.根据权利要求I所述的ー种1,I一双(叔丁基过氧基)环己烷的制备方法,其特征在于步骤B)中所述的硫酸为质量百分比浓度为98%的エ业纯,所述的催化用的硫酸溶液质量百分比浓度为60 70%,所述的硫酸与步骤A)中所述的环己酮的摩尔比为I. 011 I.733 I。5.根据权利要求I所述的ー种1,I一双(叔丁基过氧基)环己烷的制备方法,其特征在于步骤B)中所述的控温是将温度控制为5 30°C,所述的搅拌转速为50 150r/min,所述的搅拌混合时间为> IOmin06.根据权利要求I所述的ー种1,I一双(叔丁基过氧基)环己烷的制备方法,其特征在于步骤C)中所述的控制反应温度为5 30°C,所述的搅拌反应的转速为50 150r/min,所述的反应时间为2. 5 5. Oh。全文摘要,属于有机过氧化物的制备
步骤将叔丁基过氧化氢与环己酮加入到混合釜中搅拌,静置后分出下层水相;将硫酸与回用母液加入到配酸釜中搅拌;将叔丁基过氧化氢与环己酮的混合液以及催化用的硫酸溶液加入到合成釜中搅拌且控制反应温度;将反应产物引入分层槽分层,得到上层1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品和下层水相含硫酸的母液,将下层水相含硫酸的母液导与硫酸混合,将上层1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品导入后处理釜中;将后处理釜内的1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品依次经碱洗、水洗、干燥和过滤后,得成品。优点有利于保护环境,节约原料,降低成本。文档编号C07C407/00GK102863369SQ201210352819公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月21日 优先权日2012年9月21日专利技术者应志耀, 曹俊锋, 陈国华 申请人:江苏强盛功能化学股份有限公司本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:A)将叔丁基过氧化氢与环己酮加入到混合釜中,控温条件下搅拌混合,静置后分出下层水相,得到叔丁基过氧化氢与环己酮的混合液;B)将硫酸与回用母液加入到配酸釜中,控温条件下搅拌混合,得到催化用的硫酸溶液;C)将叔丁基过氧化氢与环己酮的混合液以及催化用的硫酸溶液加入到合成釜中搅拌反应,并且控制反应温度,得到反应产物;D)将反应产物引入分层槽分层,得到上层1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品和下层水相含硫酸的母液,并且将下层水相含硫酸的母液导回到步骤B)中与硫酸混合,而将上层1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品导入后处理釜中;E)将后处理釜内的1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品依次经碱洗、水洗、干燥和过滤后,得1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:应志耀曹俊锋陈国华
申请(专利权)人:江苏强盛功能化学股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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