1，1－双（叔丁基过氧基）-3，3，5-三甲基环己烷的制备方法技术

一种1，1－双（叔丁基过氧基）-3，3，5-三甲基环己烷的制备方法，属于有机过氧化物的制备领域。步骤：将叔丁基过氧化氢与3,3,5-三甲基环己酮加入到混合釜中搅拌，分出下层水相；将硫酸与回用母液加入到配酸釜中搅拌；将叔丁基过氧化氢与3,3,5-三甲基环己酮的混合液，以及催化用的硫酸溶液加入到合成釜中搅拌；将反应产物引入分层槽分层，将下层水相含硫酸的母液与硫酸混合，将上层1，1－双（叔丁基过氧基）-3，3，5-三甲基环己烷粗品导入后处理釜中；将后处理釜内的1，1－双（叔丁基过氧基）-3，3，5-三甲基环己烷粗品依次经碱洗、水洗、干燥和过滤后，得成品。优点：保护环境，节约原料，降低制备成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机过氧化物的制备
，具体涉及一种1，I 一双(叔丁基过氧基)-3，3，5-三甲基环己烷的制备方法。
技术介绍
I, I 一双(叔丁基过氧基)-3, 3, 5_二甲基环己烧也称I, I 一二叔丁基过氧化-3, 3,5-三甲基环己烷(简称引发剂CH335)，英文名称为1，I-Bis (t-butyl peroxy) -3, 3, 5-TriMethyl Cyclo Hexane (简称TMCH)。其分子式为C17H34O4 ;分子量为:302. 5 ;结构式为权利要求1.一种1，I 一双(叔丁基过氧基)-3，3，5-三甲基环己烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤 A)将叔丁基过氧化氢与3，3，5-三甲基环己酮加入到混合釜中，控温条件下搅拌混合，静置此同时后分出下层水相，得到叔丁基过氧化氢与3，3，5-三甲基环己酮的混合液； B)将硫酸与回用母液加入到配酸釜中，控温条件下搅拌混合，得到催化用的硫酸溶 液； C)将叔丁基过氧化氢与3，3，5-三甲基环己酮的混合液，以及催化用的硫酸溶液加入到合成釜中搅拌反应，并且控制反应温度，得到反应产物； D)将反应产物引入分层槽分层，得到上层1，1一双(叔丁基过氧基)-3，3，5-三甲基环己烷粗品和下层水相含硫酸的母液，并且将下层水相含硫酸的母液导回到步骤B)中与硫酸混合，而将上层1，I 一双(叔丁基过氧基)_3，3，5-三甲基环己烷粗品导入后处理釜中； E)将后处理釜内的1，I一双(叔丁基过氧基)_3，3，5-三甲基环己烷粗品依次经碱洗、水洗、干燥和过滤后，得1，I 一双(叔丁基过氧基)-3，3，5-三甲基环己烷成品。2.根据权利要求I所述的1，1一双(叔丁基过氧基)-3，3，5_三甲基环己烷的制备方法，其特征在于步骤A)中所述的叔丁基过氧化氢的质量百分比浓度为68 85%，所述的3，3，5-三甲基环己酮为质量百分比浓度为99%的工业纯，叔丁基过氧化氢与3，3，5-三甲基环己酮的摩尔比为2. 05 3. OO I。3.根据权利要求I所述的1，I一双(叔丁基过氧基)_3，3，5-三甲基环己烷的制备方法，其特征在于步骤A)中所述的控温是将温度控制为5 30°C，所述的搅拌混合的转速为50 150r/min,所述的搅拌混合的时间为彡IOmin,所述静置的时间为彡15min。4.根据权利要求I所述的1，1一双(叔丁基过氧基)-3，3，5_三甲基环己烷的制备方法，其特征在于步骤B)中所述的硫酸为质量百分比浓度为98%的工业纯，所述的催化用的硫酸溶液质量百分比浓度为60 70%，所述的硫酸与步骤A)中所述3，3，5-三甲基环己酮的摩尔比为I. 010 2. 164 I。5.根据权利要求I所述的1，I一双(叔丁基过氧基)_3，3，5-三甲基环己烷的制备方法，其特征在于步骤B)中所述的控温是将温度控制为5 30°C，所述的搅拌混合的转速为50 150r/min,所述的搅拌混合的时间为> IOmin06.根据权利要求I所述的1，I一双(叔丁基过氧基)_3，3，5-三甲基环己烷的制备方法，其特征在于步骤C)中所述的控制反应温度是将反应温度控制为5 30°C，所述的搅拌反应的转速为50 150r/min，所述的反应时间为2. 5 5. Oh。全文摘要一种，属于有机过氧化物的制备领域。步骤将叔丁基过氧化氢与3,3,5-三甲基环己酮加入到混合釜中搅拌，分出下层水相；将硫酸与回用母液加入到配酸釜中搅拌；将叔丁基过氧化氢与3,3,5-三甲基环己酮的混合液，以及催化用的硫酸溶液加入到合成釜中搅拌；将反应产物引入分层槽分层，将下层水相含硫酸的母液与硫酸混合，将上层1，1－双(叔丁基过氧基)-3，3，5-三甲基环己烷粗品导入后处理釜中；将后处理釜内的1，1－双(叔丁基过氧基)-3，3，5-三甲基环己烷粗品依次经碱洗、水洗、干燥和过滤后，得成品。优点保护环境，节约原料，降低制备成本。文档编号C07C409/18GK102850249SQ20121035308公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月21日 优先权日2012年9月21日专利技术者应志耀, 曹俊锋, 陈国华 申请人:江苏强盛功能化学股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1，1－双（叔丁基过氧基）？3，3，5？三甲基环己烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A）将叔丁基过氧化氢与3,3,5？三甲基环己酮加入到混合釜中，控温条件下搅拌混合，静置此同时后分出下层水相，得到叔丁基过氧化氢与3,3,5？三甲基环己酮的混合液；B）将硫酸与回用母液加入到配酸釜中，控温条件下搅拌混合，得到催化用的硫酸溶液；C）将叔丁基过氧化氢与3,3,5？三甲基环己酮的混合液，以及催化用的硫酸溶液加入到合成釜中搅拌反应，并且控制反应温度，得到反应产物；D）将反应产物引入分层槽分层，得到上层1，1－双（叔丁基过氧基）？3，3，5？三甲基环己烷粗品和下层水相含硫酸的母液，并且将下层水相含硫酸的母液导回到步骤B）中与硫酸混合，而将上层1，1－双（叔丁基过氧基）？3，3，5？三甲基环己烷粗品导入后处理釜中；E）将后处理釜内的1，1－双（叔丁基过氧基）？3，3，5？三甲基环己烷粗品依次经碱洗、水洗、干燥和过滤后，得1，1－双（叔丁基过氧基）？3，3，5？三甲基环己烷成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：应志耀，曹俊锋，陈国华，
申请(专利权)人：江苏强盛功能化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：