一种金属、非金属共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备方法技术

技术编号:8185568 阅读:146 留言:0更新日期:2013-01-09 21:33
本发明专利技术公开了一种金属、非金属共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备方法,所述的方法包括以下步骤:a、将TiCl4溶液中加入改性的聚丙烯腈纤维,静置0.1~2小时,加热至30~80℃,保温1~10h,过滤,用蒸馏水洗涤至中性,干燥至恒重,得到氮掺杂改性的纳米二氧化钛;b、将上述制备好的氮掺杂改性的纳米二氧化钛放入金属离子溶液中,浸渍0.1~2h,过滤,干燥至恒重,即可;本发明专利技术与现有技术相比,按照该方法所制备的材料,具有对染料废水降解速度快,无二次污染,制备工艺简单,运行费用低,与纤维结合牢固,不易脱落且易回收和重复利用简单的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光催化技术研究领域,主要应用于染料废水的处理,是一种制备新型、高效、金属非金属离子共掺杂纳米TiO2光催化剂的方法。
技术介绍
目前,在环境光催化研究领域中,TiO2半导体以其优良的抗化学和光腐蚀性能而成为最重要的光催化剂,越来越受到广大研究者的青睐。但较高的能带间隙使得只有紫外光的照射才能激发TiO2的光催化活性,从而限制了其的实际应用。因此对TiO2进行改性拓宽其光响应范围以及开发新的光催化剂受到越来越多学者的重视。并且大多数运用于光催化的TiO2都是粉末状的TiO2,它在水处理应用过程中,在 沉淀池中不易沉淀,这样会导致大量的TiO2随水流失,使TiO2的重复利用率大幅下降。为了解决这一问题,人们尝试将TiO2粉末固定在某一载体上,制备出负载型TiO2光催化剂。但经实验发现负载型TiO2只是通过简单的物理吸附将TiO2固定于载体表面,在重复使用过程中易脱落。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种不容易脱落的金属、非金属共掺杂纳米TiO2光催化剂的制备方法。本专利技术的又一目的是提供金属离子-氮双掺杂纳米二氧化钛催化材料降解染料废水的用途。本专利技术所述的,依次包括以下步骤a、将TiCl4溶液中加入改性的聚丙烯腈纤维,静置O. I 2小时,加热至30 80°C,保温I 10h,过滤,用蒸馏水洗涤至中性,干燥至恒重,得到氮掺杂改性的纳米二氧化钛;改性的聚丙烯腈纤维与TiCl4的重量比为I :2 9 ;b、将上述制备好的氮掺杂改性的纳米二氧化钛放入金属离子溶液中,浸溃O. I 2h,过滤,干燥至恒重,即可;金属离子与钛离子的摩尔比为0. 028 O. 095:1。所述的金属离子为Ag+、Fe3+、Cu2+或Zn2+。所述的非金属为氮元素,所掺杂的氮元素来自纤维本身。所述的改性的聚丙烯腈纤维按照文献(纤维的制备一聚丙烯睛纤维改性陶庭先,吴之传,赵择卿.鳌合.合成纤维,2001,30 (4) : 32-34.)的方法进行生产;所述的材料在含有活性翠蓝、活性红、活性黄、甲基橙废水中的应用。本专利技术中,非金属N是以化学配位的形式实现TiO2的掺杂改性,结合牢固,易于实现催化剂的重复使用,且在制备过程中并没有高温焙烧,制备工艺简单。掺杂氮原子可以提高纳米TiO2可见光响应活性,促使TiO2光催化效率提高。通过选择氮原子替代氧原子,降低电子云轨道对电子的束缚,形成复合半导体,使光生载流子由一种半导体的能级注人到另一种半导体的能级上,导致长期有效的电子-空穴分离,抑制电子与空穴的复合,从而提高光电转化效率,扩展TiO2光谱响应范围。本专利技术与现有技术相比,按照该方法所制备的材料,具有对染料废水降解速度快,无二次污染,制备工艺简单,运行费用低,与纤维结合牢固,不易脱落且易回收和重复利用简单的特点。附图说明图I为实施例I所制的Ag/N-Ti02光催化剂的SEM2为Ag-N/Ti02、N/Ti02、Ag/Ti02、TiO2对活性翠蓝的光催化降解曲线。在图2 中,al 为 Ag-N/Ti02、bl 为 N/Ti02、cl 为 Ag/Ti02、dl 为 TiO20 图3为Fe3+-N/Ti02、N/Ti02、Fe3+/Ti02、TiO2对活性红的光催化降解曲线。在图3 中,a2 为 Fe3+-N/Ti02、b2 为 N/Ti02、c2 为 Fe3+/Ti02、d2 为 TiO20图4为Cu2+-N/Ti02、N/Ti02、Cu2+/Ti02、TiO2对活性黄的光催化降解曲线。在图4 中,a3 为 Cu2+_N/Ti02、b3 为 N/Ti02、c3 为 Cu2+/Ti02、d3 为 TiO20图5为Zn2+-N/Ti02、N/Ti02、Zn2+/Ti02、TiO2对甲基橙的光催化降解曲线。在图5 中 a4 为 Zn2+_N/Ti02、b4 为 N/Ti02、c4 为 Zn2+/Ti02、d4 为 TiO20具体实施例方式下面结合具体实施事例对本专利技术进行详细的说明实施例I :a、取3. 5mL的浓度为9. llmol/L TiCl4逐滴加入磁力搅拌的500mL蒸懼水中,混合均匀后加入Ig改性后的聚丙烯腈纤维,室温搅拌lh,再加热到55°C,保温7h,冷却至室温,过滤,用蒸馏水洗涤至中性,干燥至恒重,即得到非金属氮掺杂改性的纳米二氧化钛。b、取O. 05g的a步骤制备的氮掺杂改性的纳米二氧化钛放入pH=3. O的30mL、O. 0050mol/L的硝酸银溶液中,室温浸溃50min,过滤,用蒸懼水清洗到中性,干燥至恒重,即得Ag+、N共掺杂改性纳米二氧化钛。其形貌如图I所示。实施例2:除b步骤为取O. 05g的a步骤制备的氮掺杂改性的纳米二氧化钛放入pH=l. 5的30mL、O. 0050mol/L的三氯化铁溶液中,室温浸溃20min,过滤,用蒸懼水清洗到中性,干燥至恒重,即得Fe3+、N共掺杂改性纳米二氧化钛。其余与实施例I相同。实施例3 除b步骤为取O. 05g的a步骤制备的氮掺杂改性的纳米二氧化钛放入pH=5. O的30mL、O. 0015mol/L氯化铜溶液中,室温浸溃20min,过滤,用蒸馏水清洗到中性,干燥至恒重,即得Cu2+、N共掺杂改性纳米二氧化钛。其余与实施例I相同。实施例4 除b步骤为 取O. 05g的a步骤制备的氮掺杂改性的纳米二氧化钛放入pH=4. 5的30mL、O. 0045mol/L的氯化锌溶液中,室温浸溃60min,过滤,用蒸懼水清洗到中性,干燥至恒重,即得Zn2+、N共掺杂改性纳米二氧化钛。其余与实施例I相同。实施例5 取O. 05g 实施例 I 所制备的 Ag-N/Ti02、Ag/Ti02、N/Ti02、TiO2 分别加入 25mL、pH=5. O、A0=L 233的活性翠蓝溶液中,以氙灯作为光催化反应的光源,其降解曲线如图2所示实施例I所制的材料60min时染料降解率达到91. 3%,并且明显优于Ag/Ti02、N/Ti02、TiO2对染料的降解。实施例6 取O. 05g 实施例 2 所制备的 Cu2+-N/Ti02、Cu2+/Ti02、N/Ti02、TiO2 分别加入 25mL、pH=5. (KAtl=L 484的活性红溶液中,以氣灯作为光催化反应的光源,其降解曲线如图3所示,实施例2所制的材料50min时染料降解率达到98%。实施例7 取O. 05g 实施例 3 所制备的 Fe3+-N/Ti02、Fe3+/Ti02、N/Ti02、TiO2 分别加入 25mL、pH= I. O,A0=L 694的活性黄溶液中,以氙灯作为光催化反应的光源,其降解曲线如图4所示,实施例3所制的材料60min时染料降解率达到96. 4%。实施例8 取O. 05g 实施例 4 所制备的 Zn2+-N/Ti02、Zn2+/Ti02、N/Ti02、TiO2 分别加入 25mL、pH=4.0、AQ=l. 533的甲基橙溶液中,以氙灯作为光催化反应的光源,其降解曲线如图5所示,实施例4所制的材料60min时染料降解率达到93. 8%。权利要求1.,依次包括以下步骤 a、将TiCl4溶液中加入改性的聚丙烯腈纤维,静置O.I 2小时,加热至30 80°C,保温I 10h,过滤,用蒸馏水洗涤至中性,干燥至恒重,得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属、非金属共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备方法,依次包括以下步骤:?a、将TiCl4溶液中加入改性的聚丙烯腈纤维,静置0.1~2小时,加热至30~80℃,保温1~10h,过滤,用蒸馏水洗涤至中性,干燥至恒重,得到氮掺杂改性的纳米二氧化钛;改性的聚丙烯腈纤维与TiCl4的重量比为1:2~9;b、将上述制备好的氮掺杂改性的纳米二氧化钛放入金属离子溶液中,浸渍0.1~2h,过滤,干燥至恒重,即可;金属离子与钛离子的摩尔比为:0.028~0.095:1。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陶庭先宋慧吴之传张明芮王洁
申请(专利权)人:安徽工程大学
类型:发明
国别省市:

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