苦荞黄酮提取方法，在完全密闭的提取设备中，采用乙醇为溶剂提取，工艺是：磁力反应釜内放入不少于其容积五分之一，颗粒大小为0.7~1mm之间的惰性二氧化硅和其容积四分之一的苦荞皮层粉，混匀，加入使得混合物料湿润的溶剂；冲入不少于磁力反应釜体积1.5倍的氮气；注入体积为磁力反应釜总体积的五分之二的溶剂；磁力反应釜的温度达到并保持20~80摄氏度；给磁力反应釜增压达6~14MPa，维持此压力80~120分钟；清洗磁力反应釜和二次提取：往磁力反应釜中注入占磁力反应釜二分之一体积的溶剂；给磁力反应釜增压致1~10MPa，维持此压力60~100分钟；将水和黄酮的混合液在氮气的氛围中，35~65摄氏度干燥，得到黄色的苦荞黄酮。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
苦荞含有其它谷物所不含有的芦丁(Rutin)黄酮类化合物，芦丁主要分布于苦荞的花、茎、叶、根及籽粒、外壳中，大约在1%_7%之间，苦荞外壳含芦丁超过3%。具有降血脂、降血糖、降尿糖，降低微血管脆性和渗透性，防治出血症、冠心病、糖尿病和高血压，维持眼循环等多种生理功能和药用价值。目前提取异黄酮主要采用乙醇浸提工艺，包括传统浸提和超声波连续逆流提取两种工艺方式。相比较后者明显进步，缩短了提取时间，乙醇用量也 有所降低。但两者本质上都属于有机溶剂浸提，所得提取物品质特性完全一致，存在的问题是提取物纯度很低，需经过脱脂、树脂吸附等纯化工序才能达到纯度>50 %的商品规格。同时两种工艺都需大量使用正己烷和乙醇，其经济性和安全性也令人忧虑。
技术实现思路
本专利技术的目的就是公开一种，拓宽苦荞原料的综合利用价值，解决目前苦荞黄酮提取率低和不安全性问题。采取的技术方案，在完全密闭的提取设备中，采用乙醇为溶剂提取，具体工艺如下 (1)提取室内放入不少于其容积五分之一，颗粒大小为O.7 Imm之间的惰性二氧化硅和其容积四分之一的苦荞皮层粉，然后混合均匀，加入使得混合固体物料湿润的溶剂； (2)制造氮气保护环境，向系统冲入不少于提取室体积I.5倍的氮气，赶走系统中的空气，形成氮气保护下的提取环境； (3)向提取室中再注入溶剂，使注入的溶剂总量连同步骤(I)湿润物料的溶剂在内，为提取室总体积的五分之二的溶剂；打开热水加热装置，直到提取室的温度达到2(Γ80摄氏度，并使加热装置表面的温度一直维持在2(Γ80摄氏度； (4)给提取室增压，直到气压计读数到达6 14MPa； (5)稳定前述气压，维持此压力8(Γ120分钟，并开启磁力搅拌机，此时在搅拌和压力下作用，搅拌转速为100转/每分钟 800转/每分钟。溶剂和物料在压力和惰性二氧化硅的帮助下发生萃取反应； (6)打开连接接受容器与提取室之间的阀门，提取后的混合液在压力的作用下从出料口流到接收容器中； (7)清洗提取室和二次提取，待压力降至O.5MPa以下时，关闭伐门；往提取室中注入占提取室二分之一体积的溶剂；给提取室增压致f lOMPa，维持此压力6(Γ100分钟； (8)放出提取混合液，压力降至常压；(9)去除沙子，将接收容器中的提取混合液压缩过滤，过滤层的孔径不大于60微米； (10)提取液引入浓缩和溶剂回收系统加热浓缩，通过管道回收蒸发的乙醇；(11)提取液在回收乙醇后形成水和黄酮的混合液，将水和黄酮的混合液引入专用的过滤干燥一体机。在氮气的氛围中进行干燥，干燥温度为35飞5摄氏度。干燥后的黄色物质就是最后的目的产物，苦荞黄酮。得到的产物黄酮的含量在55% 75%。100公斤的苦荞皮层粉可以最后提取4飞公斤的黄酮产品。以上工艺过程是以磁力反应釜作为提取室、与提取液储存罐、浓缩机组、混合液储存罐、多功能过滤机构成的完全密闭的提取设备中进行；其中回收乙醇的浓缩机组10采用DXNS -50-1型单效动态循环低温(25 — 30°C )浓缩机组，浓缩机组10与磁力反应釜5间通过提取液管路17、提取液储存罐16和提取液、空气三通阀19连通；在磁力反应釜5的入口端依顺序安装溶剂管路I、溶剂和氮气三通阀2、溶剂和氮气共用管道3、气压计4和氮气管路26 ;多功能过滤机11采用DG — 800型过滤洗涤干燥三合一过滤机，它与浓缩机组10间经混合液存储罐15和水与提取物混合液管路13连通。所述磁力反应釜是一种具有磁力搅拌机构的磁力反应釜。操作步骤如下 (I)打开提取室的进料端，在其内放入占其体积五分分之一的惰性二氧化硅(颗粒大小为O. 7 1_之间)和体积四分之一的的苦荞皮层粉，然后混合均匀。最后加入适量的溶剂，使得混合固体物料微微湿润；此时所有阀门处于关闭状态。(2)装上进料端，并将提取室密封地接入整个系统。( 3 )打开静止阀门和气阀门。(4)向系统冲入氮气，注入氮气的体积为不少于提取室体积的I. 5倍。关闭静止阀门。此步目的是赶走系统中的空气，使得提取在氮气的保护中进行。(5)关闭气阀门，打开泵阀门，向提取室中注入溶剂，注入体积为提取室总体积的五分之二。关闭泵阀门。(6)打开热水加热装置，直到提取室的温度达到2(Γ80摄氏度，并使加热装置表面的温度一直维持在2(Γ80摄氏度。(7)打开气阀门，给提取室增压，直到气压计读数到达6 14MPa。(8)在增压过程中，开始磁力搅拌，搅拌转速为100转/每分钟100转/每分钟。搅拌器为桨叶搅拌，搅拌器安装在提取室的取料端并离过滤钢板30厘米处。这样安装不仅 可以增加提取反应速度，还可以防止惰性二氧化硅堵塞过滤孔。(9)待气压稳定后，关闭气阀门。维持此压力8(Γ120分钟，此时溶剂和物料在压力和惰性二氧化硅的帮助下发生萃取反应。(10)打开静止阀门，提取后的混合液会在压力的作用下从出料口流到接收容器中。此过程维持搅拌以防止过滤孔堵塞。(11)清洗提取室和二次提取待压力降至O. 2MPa以下时，关闭静止伐门。停止搅拌，打开泵阀门，往提取室中注入占提取室五分之二体积的溶剂。关闭泵阀门，打开气阀门增压致f lOMPa。维持此压力3(Γ80分钟。开始磁力搅拌，搅拌转速为100转/每分钟 800转/每分钟。(此步的目的是I.)。打开静止阀门，放出提取混合液。直至压力降至常压。停止搅拌。(12)关闭静止阀门。(13)将过滤后的提取液引入浓缩和溶剂回收系统加热浓缩，加热方式为热水套管加热，加热温度25 45摄氏度；这样不破坏提取液中的生物活性物质。最后形成水和黄酮的混合液。蒸发的乙醇则通过管道回收。(14)将水和黄酮的混合液引入专用的过滤干燥一体机，在氮气的氛围中进行干燥，干燥温度为35飞5摄氏度。干燥后的黄色物质就是最后的目的产物。上述提取室即磁力反应釜或反应釜。且磁力反应釜是一种可控温的中、高压磁力反应爸。本工艺与传统的方法比较，有如下积极效果1.由于在提取过程中采用避光，惰性气体保护以及温度控制，所以提取的生物类黄酮纯度较高，生物活性保持好；2.提取所消耗的溶剂少；3.提取时间短，这样可以减少产生不必要的副产品和避免降低提取物的生物活性。附图说明 图I是使用的设备工艺流程 图中序号说明I是溶剂管路，2是溶剂和氮气三通阀门，3是溶剂和氮气共用管道，4是气压计，5是磁力反应釜，6是磁力搅拌电机，7是上磁盘，8是下磁盘，9是密封罩，10是用于回收乙醇的浓缩机组，11是多功能过滤机，12是过滤机的排料阀，13是水与提取物混合液管路，14是乙醇回收管路，15是提取物与水的混合液储存罐，16是提取液储存罐，17是提取液管路，18是空气出口管路，19是提取液、空气三通阀门，20是不锈钢和纤维过滤板，21是下端出料口，22是传动轴，23是搅拌桨叶，24是反应釜密封盖，25是反应釜控温冷热水进出口，26是氮气管路。具体实施例方式以下参照附图，结合生产过程，作为实施例对本专利技术的技术方案进一步说明。参照图I，本专利技术使用的磁力反应釜是可控温的中、高压磁力反应釜，这样，提取设备包括磁力反应釜、提取液储存罐、浓缩机组、混合液储存罐、多功能过滤机；回收乙醇的浓缩机组10采用DXNS -50-1型单效动态循环低温(25 本文档来自技高网...
【技术保护点】
苦荞黄酮提取方法，在完全密闭的提取设备中，采用乙醇为溶剂提取，其特征在于工艺如下：（1）提取室内放入不少于其容积五分之一，颗粒大小为0.7~1mm之间的惰性二氧化硅和其容积四分之一的苦荞皮层粉，然后混合均匀，加入使得混合固体物料湿润的溶剂；（2）制造氮气保护环境，向系统冲入不少于提取室体积1.5倍的氮气，赶走系统中的空气，形成氮气保护下的提取环境；（3）向提取室中再注入溶剂，使注入的溶剂量连同步骤（1）湿润物料的溶剂在内，为提取室总体积的五分之二的溶剂；打开热水加热装置，直到提取室的温度达到20~80摄氏度，并使加热装置表面的温度一直维持在20~80摄氏度；（4）给提取室增压，直到气压计读数到达6~14MPa；？（5）稳定前述气压，维持此压力80~120分钟，并开启磁力搅拌机，此时在搅拌和压力下作用，搅拌转速为100转/每分钟~800转/每分钟；溶剂和物料在压力和惰性二氧化硅的帮助下发生萃取反应；（6）打开连接接受容器与提取室之间的阀门，提取后的混合液在压力的作用下从出料口流到接收容器中；（7）清洗提取室和二次提取，待压力降至0.5MPa以下时，关闭伐门；往提取室中注入占提取室二分之一体积的溶剂；给提取室增压致1~10MPa，维持此压力60~100分钟；（8）放出提取混合液，压力降至常压；（9）去除沙子，将接收容器中的提取混合液压缩过滤,过滤层的孔径不大于60微米；（10）提取液引入浓缩和溶剂回收系统加热浓缩，通过管道回收蒸发的乙醇；（11）提取液在回收乙醇后形成水和黄酮的混合液，将水和黄酮的混合液引入专用的过滤干燥一体机；在氮气的氛围中进行干燥，干燥温度为35~65摄氏度；干燥后的黄色物质就是最后的目的产物，苦荞黄酮；得到的产物黄酮的含量在55%~75%；100公斤的苦荞皮层粉可以最后提取4~5公斤的黄酮产品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马梅芬，刘春生，
申请(专利权)人：师宗彤野食品有限公司，
类型：发明
国别省市：
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