【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种三嗪类化合物合成方法，具体涉及一种阻燃剂溴代三嗪的合成方法。
技术介绍
溴代三嗪化学名称为三(三溴苯氧基)_三聚氰酸酯，是一种优秀的阻燃剂，具有极好的阻燃性能，国内外均对其合成方法做了大量研究。目前报道的合成方式均是三聚氯氰和三溴苯酚为原料合成，一般是先让三溴苯酚与氢氧化钠反应生成钠盐，然后与三聚氯氰反应生成溴代三嗪。美国雅宝公司在US5965731公开的技术中，使用丙酮作溶剂，首先在无水丙酮中加入三溴苯酚，然后加入氢氧化钠水溶液，制成三溴苯酚钠丙酮溶液，在回流温度下滴加三聚氯氰的丙酮溶液，制得了溴代三嗪。 专利US4039538公开了使用乙二醇甲醚作溶剂合成溴代三嗪的方法，在乙二醇甲醚溶剂中，加入三溴苯酚和氢氧化钠，使其生成三溴苯酚钠，然后加入三聚氯氰使其反应，得到的收率为86. 5%，产品熔点214-216°C。再次使用溶剂重结晶，可以得到熔点229_231°C的产品。CN1888014,US5696302,US5907040公开了使用与水不互溶的有机溶剂作溶剂生产溴代三嗪的技术。方法是先让三溴苯酚与氢氧化钠反应，制得三溴苯酚钠水溶液，其次，将三聚氯氰加入无水有机溶剂中，在水相中加入相转移催化剂后，将三聚氯氰溶液慢慢加入三溴苯酚钠溶液，相转移催化剂将水相中三溴苯氧基阴离子转移到有机相，与三聚氯氰反应生成溴代三嗪。以季铵盐做相转移催化剂为例，反应式如下ONaBr B*NC' +---Br^OWB4t + *s -= I⑴ Γ ^ Br-广 Dr BrCl / -^df 9 I -一'arc,ii C,n-u.^ Hr■ ...
【技术保护点】
一种溴代三嗪的合成方法，其特征在于：将三溴苯酚、三聚氯氰依次加入不含水的有机溶剂中，或者分别加入有机溶剂中，然后再混合在一起，然后滴加有机碱，滴加完成后升温至40℃~回流温度，保温反应1~3h，让其充分反应，生成的有机碱盐酸盐以固体析出，过滤将其分出，再通过洗涤、蒸馏得到溴代三嗪结晶；也可以加入氢氧化钠水溶液，使溶液的pH=7~10，有机碱的盐酸盐转化为有机碱，采用蒸馏或其他分离方法，将有机溶剂和有机碱与水分离，然后离心、洗涤，干燥，得到溴代三嗪成品；本方法所述三聚氯氰与三溴苯酚的物质的量之比为1:3~3.3，优选1:3~3.03；所述三聚氯氰与有机碱的物质的量之比为1:2~3.3，优选1:3~3.03；所述溶剂的加入量随溶剂种类不同而不同，一般根据溶剂对三聚氯氰、三溴苯酚、溴代三嗪溶解度而定，至少应该将其中的一种全部溶解，优选将这三种物料全部溶解，并过量10%。
【技术特征摘要】
1.一种溴代三嗪的合成方法，其特征在干 将三溴苯酚、三聚氯氰依次加入不含水的有机溶剂中，或者分别加入有机溶剂中，然后再混合在一起，然后滴加有机碱，滴加完成后升温至40°c 回流温度，保温反应f3h，让其充分反应，生成的有机碱盐酸盐以固体析出，过滤将其分出，再通过洗涤、蒸馏得到溴代三嗪结晶；也可以加入氢氧化钠水溶液，使溶液的pH=7 10,有机碱的盐酸盐转化为有机碱，采用蒸馏或其他分离方法，将有机溶剂和有机碱与水分离，然后离心、洗涤，干燥，得到溴代三嗪成品；本方法所述三聚氯氰与三溴苯酚的物质的量之比为1:3 3. 3，优选1:3 3. 03 ;所述三聚氯氰与有机碱的物质的量之比为1: 2^3. ...
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