本发明专利技术属于天然植物提取技术领域，涉及一种风车子素的制备方法，方法是：取柳叶风车子的枝叶粉碎，用65-80%乙醇微波提取1-2次，合并提取液加硅藻土，过滤浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取多次，萃取液在多功能膜分离设备中依次进行微滤、超滤和纳滤，截留液用氯仿溶解与硅胶拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-氯仿溶液梯度洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，减压浓缩，放置结晶，滤出结晶用丙酮-己烷重结晶，结晶干燥即得高含量产品。本发明专利技术方法制备风车子素工序简单、生产周期短、产品收率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药提取
，涉及ー种风车子素的制备方法。
技术介绍
风车子素是从柳叶风车子CbffiArei應caff rum (Eckl. Zeyh,) Kuntze的枝叶中分离得到的一种芪类化合物。风车子素为针晶(丙酮-己烷)，mpl30 131 °C，分子式C18H22O6,分子量为334. 37。药理研究表明，风车子素具有细胞毒活性，对P-388细胞的ED50为O. 011 μ g/ml，对L1210细胞也有活性。风车子素像秋水仙碱ー样，具有抗有丝分裂作用，体外抑制微管聚合。 目前对风车子素的研究较少，因此提供一种风车子素的提取制备方法，为柳叶风车子资源开发利用及药理研究提供了丰富的物质基础。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供ー种エ序简单、生产周期短的制备风车子素的方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案 1)取柳叶风车子的枝叶粉碎，用65-80%こ醇微波提取1-2次，合并提取液加硅藻土，过滤浓缩； 2)浓缩液用こ酸こ酯萃取多次，合并萃取液； 3)将上述萃取液在多功能膜分离设备中依次进行微滤、超滤和纳滤； 4)截留液用氯仿溶解与硅胶拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-氯仿溶液梯度洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，65-75°C下减压浓缩，放置结晶，过滤，得到粗品； 5)将粗品用丙酮-己烷重结晶2-4次，滤出結晶，60-75°C下真空干燥，即得高含量风车子素。步骤I)中所述微波功率700-2000W，硅藻土用量为提取液总量的2_4%。步骤3)中所述微滤膜孔径为O. 2-0. 45 μ m,超滤膜截留分子量为1000-3000KD，纳滤膜截留分子量为200-300KD。步骤4)中所述石油醚-氯仿溶液体积比为5:6-17。步骤5)中所述丙酮-己烷体积比为I. 5-2:1。本专利技术的有益效果 A.整套方法对环境及设备要求不高，提取时间短，纯度高； B.本分离纯化过程中采用膜分离技术，提高了产品纯度，并使大柱层析前的样品得以浄化，减轻对硅胶柱损害，延长了其使用寿命；纳滤技术使柱层析前样品可直接上样，简化了ェ序； C.采用结晶和重结晶进行纯化，纯化效率高。具体实施例方式 下面将结合具体实施方式进ー步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例I : 取柳叶风车子的枝叶粉碎，称取IOkg加6倍量的70%こ醇微波提取I次，每次2h，微波功率2000W，合并提取液，加2%的硅藻土搅拌脱色，过滤，减压浓縮，所得浓缩液用乙酸こ酯萃取4次，萃取液在多功能膜分离设备中依次进行微滤、超滤及纳滤，操作压カ为2bar，其中微滤膜材为聚偏氟こ烯膜，孔径为O. 2 μ m，超滤膜材为聚丙烯腈膜，截留分子量为3000KD，纳滤膜为聚醚砜膜，截留分子量为200KD，截留液用氯仿溶解与硅胶拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-氯仿溶液5:6、5:12、5:17梯度洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，75で下减压浓缩，放置结晶，过滤，得到风车子素粗品，用丙酮-己烷2:1重结晶2次，滤出結晶，75°C下真空干燥，即得风车子素产品，经HPLC检测，其纯度为96. 4%。 实施例2: 取柳叶风车子的枝叶粉碎，称取IOkg加4倍量的65%こ醇微波提取2次，每次I. 5h，微波功率700W，合并提取液，加4%的硅藻土搅拌脱色，过滤，减压浓縮，所得浓缩液用こ酸こ酯萃取3次，萃取液在多功能膜分离设备中依次进行微滤、超滤及纳滤，操作压カ为2bar，其中微滤膜材为聚偏氟こ烯膜，孔径为O. 45 μ m，超滤膜材为聚丙烯腈膜，截留分子量为2000KD,纳滤膜为聚醚砜膜，截留分子量为200KD，截留液用氯仿溶解与硅胶拌样，挥干溶齐U，装柱，石油醚-氯仿溶液5:7、5:13、5:17梯度洗脱，薄层检測，收集高浓度流分，70°C下减压浓缩，放置结晶，过滤，得到风车子素粗品，用丙酮-己烷2:1重结晶4次，滤出結晶，65°C下真空干燥，即得风车子素产品，经HPLC检测，其纯度为95. 5%。实施例3 取柳叶风车子的枝叶粉碎，称取IOkg加5倍量的80%こ醇微波提取I次，每次lh，微波功率1000W，合并提取液，加3%的硅藻土搅拌脱色，过滤，减压浓缩，所得浓缩液用こ酸こ酯萃取2次，萃取液在多功能膜分离设备中依次进行微滤、超滤及纳滤，操作压カ为2bar，其中微滤膜材为聚偏氟こ烯膜，孔径为0.2 μ m，超滤膜材为聚丙烯腈膜，截留分子量为2000KD,纳滤膜为聚醚砜膜，截留分子量为300KD，截留液用氯仿溶解与硅胶拌样，挥干溶齐U，装柱，石油醚-氯仿溶液5:8、5:14、5:17梯度洗脱，薄层检測，收集高浓度流分，65°C下减压浓缩，放置结晶，过滤，得到风车子素粗品，用丙酮-己烷I. 5:1重结晶3次，滤出結晶，60°C下真空干燥，即得风车子素产品，经HPLC检测，其纯度为96. 2%。实施例4: 取柳叶风车子的枝叶粉碎，称取IOkg加8倍量的80%こ醇微波提取2次，每次O. 5h，微波功率1500W，合并提取液，加3. 5%的硅藻土搅拌脱色，过滤，减压浓縮，所得浓缩液用こ酸こ酯萃取3次，萃取液在多功能膜分离设备中依次进行微滤、超滤及纳滤，操作压カ为I. 5bar，其中微滤膜材为聚偏氟こ烯膜，孔径为O. 2 μ m，超滤膜材为聚丙烯腈膜，截留分子量为1000KD，纳滤膜为聚醚砜膜，截留分子量为200KD，截留液用氯仿溶解与硅胶拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-氯仿溶液5:6、5:13、5:16梯度洗脱，薄层检測，收集高浓度流分，70°C下减压浓缩，放置结晶，过滤，得到风车子素粗品，用丙酮-己烷I. 5:1重结晶2次，滤出結晶，70°C下真空干燥，即得风车子素产品，经HPLC检测，其纯度为95. 9%。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种风车子素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）取柳叶风车子的枝叶粉碎，用65？80%乙醇微波提取1？2次，合并提取液加硅藻土，过滤浓缩；2）浓缩液用乙酸乙酯萃取多次，合并萃取液；3）将上述萃取液在多功能膜分离设备中依次进行微滤、超滤和纳滤；4）截留液用氯仿溶解与硅胶拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚？氯仿溶液梯度洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，65？75℃下减压浓缩，放置结晶，过滤，得到粗品；5）将粗品用丙酮？己烷重结晶2？4次，滤出结晶，60？75℃下真空干燥，即得高含量风车子素。
【技术特征摘要】
1.一种风车子素的制备方法，其特征在于包括以下步骤 1)取柳叶风车子的枝叶粉碎，用65-80%乙醇微波提取1-2次，合并提取液加硅藻土，过滤浓缩； 2)浓缩液用乙酸乙酯萃取多次，合并萃取液； 3)将上述萃取液在多功能膜分离设备中依次进行微滤、超滤和纳滤； 4)截留液用氯仿溶解与硅胶拌样，挥干溶剂，装柱，石油醚-氯仿溶液梯度洗脱，薄层检测，收集高浓度流分，65-75°C下减压浓缩，放置结晶，过滤，得到粗品； 5)将粗品用丙酮-己烷重结晶2-4次，滤出结晶，60-75°C下真空干燥，即得高含量风车子素。2.如权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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