一种加成型硫化橡胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种加成型硫化橡胶的制备方法，包括以下步骤：a）提供100重量份的生胶和40～60重量份的填料，并将所述生胶和填料进行真空捏合，得到捏合物，其中，所述填料为气相二氧化硅；b）将5～12重量份的结构化控制剂、1～1.5份的交联剂和第一催化剂加入所述捏合物，搅拌得到加成型硫化橡胶产物。根据本发明专利技术实施例的加成型硫化橡胶的制备方法，该方法操作简单，实施方便，并且制备条件温和，制得的加成型硫化橡胶具有良好的耐热性、耐寒性、耐臭氧、耐水蒸气及耐化学试剂性，并且具有良好的压缩永久变形性和良好的电绝缘性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及橡胶
，更具体地，本专利技术涉及。
技术介绍
高温硫化橡胶是高温混炼胶及各种硫化橡胶的基础胶，使用温度在-5 250°C，使用气相白炭黑改性后的高温硫化橡胶具有良好的耐热、耐寒性、耐臭氧、耐水蒸气以及耐 化学试剂性；良好的压缩永久变形性；良好的电绝缘性。作为一类特种合成橡胶，它已在航空航天、国防军工、电子电气、机械制造、建筑建材、石油化工、医疗卫生、日常生活等国民经济各个领域得到了广泛的应用，并成为必不可少的先进材料。高温硫化硅橡胶的交联主要是通过有机过氧化物来实现的，而特定的过氧化物在高于100°C的条件下分解，产生高活性的化学自由基，这些自由基引发两个聚硅氧烷链的交联。每个聚合物链一般具有20-40个交联点，该数目不足以产生所需的机械强度，从而影响其耐热、耐寒性、耐臭氧等性能。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种方法简单、实施方便的加成型硫化橡胶的制备方法。根据本专利技术实施例的加成型硫化橡胶的制备方法，包括以下步骤a)提供100重量份的生胶和40 60重量份的填料，并将所述生胶和填料进行真空捏合，得到捏合物，其中，所述填料为气相二氧化硅；b)将5 12重量份的结构化控制剂、I I. 5份的交联剂和第一催化剂加入所述捏合物，搅拌得到加成型硫化橡胶产物。根据本专利技术实施例的加成型硫化橡胶的制备方法，该方法操作简单，实施方便，并且制备条件温和，采用气相二氧化硅作为填料，可以具有类似于炭黑的补强作用，利用气相二氧化硅微粒之间的相互作用以及微粒与聚合物基体之间的相互作用改性制得的加成型硫化橡胶具有良好的耐热性、耐寒性、耐臭氧、耐水蒸气及耐化学试剂性，并且具有良好的压缩永久变形性和良好的电绝缘性。另外，根据本专利技术上述实施例的加成型硫化橡胶的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征根据本专利技术的一个实施例，所述第一催化剂为氯钼酸的异丙醇溶液或双封头溶液，所述第一催化剂中钼的质量与橡胶原料的质量比为15 35 1000o根据本专利技术的一个实施例，所述生胶为甲基乙烯基硅橡胶生胶，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶由八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物和四甲基四乙烯基环四硅氧烷或甲基乙烯基环硅氧烷混合物在第二催化剂的催化作用下开环聚合得到。根据本专利技术的一个实施例，所述第二催化剂为Me4NOH,催化反应温度为90 110。。。根据本专利技术的一个实施例，在所述步骤a)中还包括I. 5 3重量份的助剂，所述助剂为选自颜料、耐热添加剂、阻燃剂、发泡剂中的一种或多种。根据本专利技术的一个实施例，所述步骤a)中的捏合温度为110 130°C，捏合压力为0.070MPa 0. 080MPa，捏合时间为3 5h。根据本专利技术的一个实施例，所述结构化控制剂为选自二元醇、二有机基环硅醚、二有机基硅二醇、烷氧基硅烷、羟基硅油、含Si-N键的有机硅化合物、含Si-O-B键的有机硅化 合物中的一种或多种。根据本专利技术的一个实施例，所述交联剂为乙烯基聚硅氧烷或甲基含氢硅油。根据本专利技术的一个实施例，在所述步骤b)中，搅拌压力为0. 095MPa 0. IOOMPa0根据本专利技术的一个实施例，还包括c)将所述加成型硫化橡胶产物分装成只。根据本专利技术的一个实施例，所述加成型硫化橡胶垂直放置形变量不大于2. 5_，水平放置不发生变形；所述加成型硫化橡胶的挤出性不大于10s，表干时间不大于3h ;邵尔硬度为20 60，所述加成型硫化橡胶在23°C下拉伸强度不小于0. 65MP。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中图I是根据本专利技术的加成型硫化橡胶的制备方法的流程示意图。具体实施例方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。首先，参考图I描述根据本专利技术的加成型硫化橡胶的制备方法的流程。具体地，本专利技术的加成型硫化橡胶的制备方法包括以下步骤a)提供100重量份的生胶和40 60重量份的填料，并将所述生胶和填料进行真空捏合，得到捏合物，其中，所述填料为气相二氧化硅；b)将5 12重量份的结构化控制剂、I I. 5份的交联剂和第一催化剂加入所述捏合物，搅拌得到加成型硫化橡胶产物。根据本专利技术实施例的加成型硫化橡胶的制备方法，该方法操作简单，实施方便，并且制备条件温和，采用气相二氧化硅作为填料，可以具有类似于炭黑的补强作用，利用气相二氧化硅微粒之间的相互作用以及微粒与聚合物基体之间的相互作用改性制得的加成型硫化橡胶具有良好的耐热性、耐寒性、耐臭氧、耐水蒸气及耐化学试剂性，并且具有良好的压缩永久变形性和良好的电绝缘性。其中，所述第一催化剂最常用的为氯钼酸，其应用方式为溶液，例如可以是异丙醇溶液或双封头溶液，所述第一催化剂中钼的质量与橡胶原料的质量比为15 35 =IOOO0在所述步骤a)中，所述生胶为甲基乙烯基硅橡胶生胶。关于所述甲基乙烯基硅橡胶生胶，需要理解的是，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶由八甲基环四硅氧烷(D4)或二甲基环硅氧烷混合物(DMC)和四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)或甲基乙烯基环硅氧烷混合物(VMC)在第二催化剂的催化作用下开环聚合得到。所述第二催化剂为四甲基氢氧化铵(Me4N0H)，催化反应温度优选为90 110°C。为了增加所述加成型硫化橡胶的功能和特性，可以根据需要增加I. 5 3重量份的助剂，所述助剂可以为选自颜料、耐热添加剂、阻燃剂、发泡剂中的一种或多种。所述颜料、耐热添加剂、阻燃剂、发泡剂可以为化工领域常用的颜料、耐热添加剂、阻燃剂、发泡剂。由此制得的加成型硫化橡胶可以具有特定的颜色、耐热性、耐燃性及其他特性。 关于所述捏合的条件，优选捏合温度为110 130°C，捏合压力为0.070MPa 0.080MPa，捏合时间为3 5h。在所述步骤b)中，所述结构化控制剂是与气相二氧化硅表面的硅羟基作用使其失活，改善气相二氧化硅粒子与生胶之间的亲和性，控制气相二氧化硅对生胶分子的物理吸附和化学结合，抑制氢键的生成，从而达到防止结构化的目的。考虑到成本问题，优选地，所述结构化控制剂为选自二元醇、二有机基环硅醚、二有机基硅二醇、烷氧基硅烷、羟基硅油、含Si-N键的有机硅化合物、含Si-O-B键的有机硅化合物中的一种或多种。其中，较常用的有环硅氮烷、六甲基二硅氮烷、二苯基硅二醇和低摩尔质量的羟基硅油。关于所述交联剂，需要理解的是，所述交联剂的选择没有特殊限制，优选地，所述交联剂可以为乙烯基聚硅氧烷或甲基含氢硅油。关于所述搅拌的条件，优选的，搅拌压力为0. 095MPa 0. IOOMPa0为了将所述加成型硫化橡胶进行加工以便于运输和使用，还可将所述加成型硫化橡胶进行进一步加工。其具体操作可以为将所述加成型硫化橡胶通过灌装机分装成只，并控制质量指标如下所述加成型硫化橡胶垂直放置形变量不大于2. 5_，水平放置不发生变形；所述加成型硫化橡胶的挤出性不大于10s，表干时间不大于3h ;邵尔硬度为20 60，所述加成型本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种加成型硫化橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a）提供100重量份的生胶和40～60重量份的填料，并将所述生胶和填料进行真空捏合，得到捏合物，其中，所述填料为气相二氧化硅；b）将5～12重量份的结构化控制剂、1～1.5份的交联剂和第一催化剂加入所述捏合物，搅拌得到加成型硫化橡胶产物。

【技术特征摘要】
1.一种加成型硫化橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 a)提供100重量份的生胶和40 60重量份的填料，并将所述生胶和填料进行真空捏合，得到捏合物，其中，所述填料为气相二氧化硅； b)将5 12重量份的结构化控制剂、I I.5份的交联剂和第一催化剂加入所述捏合物，搅拌得到加成型硫化橡胶产物。2.根据权利要求I所述的加成型硫化橡胶的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂为氯钼酸的异丙醇溶液或双封头溶液，所述第一催化剂中钼的质量与橡胶原料的质量比为.15 35 1000o3.根据权利要求I所述的加成型硫化橡胶的制备方法，其特征在于，所述生胶为甲基乙烯基硅橡胶生胶，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶由八甲基环四硅氧烷或二甲基环硅氧烷混合物和四甲基四乙烯基环四硅氧烷或甲基乙烯基环硅氧烷混合物在第二催化剂的催化作用下开环聚合得到。4.根据权利要求3所述的加成型硫化橡胶的制备方法，其特征在于，所述第二催化剂为Me4N0H，催化反应温度为90 110°C。5.根据权利要求I所述的加成型硫化橡胶的制备方法，其特征在于，在所述步骤a)中还包括I. 5 3重量份的助剂，所述助剂为选自颜料、耐热添加剂、阻燃剂、发泡剂中的一种或多种。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：谢正和，严大洲，汤传斌，肖荣晖，毋克力，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司，洛阳中硅高科技有限公司，
类型：发明
国别省市：