二氟乙醇的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二氟乙醇的制备方法，是为了解决反应时间较长和收率较低的问题。本发明专利技术以二氟乙酸酯为原料，包括以下步骤：将催化剂、二氟乙酸酯和乙醇加入反应釜中，氢气压力为5～10M?Pa，搅拌下加热升温至180℃～250℃，反应6～10h得到二氟乙醇。其中催化剂∶二氟乙酸酯∶乙醇质量比为1∶6.25～12.5∶12.5～18.75；催化剂质量百分组成为40％～70％的氧化铜；10％～50％的氧化铝；5％～30％的氧化锰；5％～30％的氧化钡。本发明专利技术主要用于制备二氟乙醇。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到一种含氟化合物的制备方法。尤其是涉及ー种ニ氟こ醇的制备方法。
技术介绍
ニ氟こ醇由于含有ニ氟甲基的特殊结构，因而具有很多普通醇类难以比拟的特性，可以參与多种有机合成反应。作为含氟精细化学品的重要中间体之一，ニ氟こ醇主要应用于合成含氟的医药、农药和染料等领域。欧洲专利EP2298723A1公开了ー种ニ氟こ醇的制备方法，该方法以ニ氟こ酸こ酯为原料，以钌配合物为催化剂，以四氢呋喃为溶剂，经过原料预处理和反应制备得到ニ氟こ醇，具体步骤为首先在烧瓶中加入ニ氟こ酸こ酷、钌配合物催化剂、甲氧基钠以及四氢呋喃，然后将该混合液在氩气氛围下冷冻脱气处理。然后将得到的溶液转移反应釜中，通入H2，在压カ为5MPa，100°C搅拌下反应24h得到ニ氟こ醇。该方法的转化率为66%，选择性约为100%，其理论收率为66%。但是该方法的反应收率较低，且反应时间较长。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术中存在的不足和缺陷，提供一种不仅反应时间较短，而且收率较高的ニ氟こ醇的制备方法。本专利技术的合成路线为

【技术保护点】
一种二氟乙醇的制备方法，以二氟乙酸酯为原料，包括以下步骤：将催化剂、二氟乙酸酯和乙醇加入反应釜中，氢气压力为5～10M？Pa，搅拌下加热升温至180℃～250℃，反应6～10h，冷却至25℃，移出反应液，过滤反应液分离催化剂，所得滤液常压精馏，收集97～99℃馏分，得到二氟乙醇；其中催化剂∶二氟乙酸酯∶乙醇质量比为1∶6.25～12.5∶12.5～18.75；催化剂质量百分组成为40％～70％的氧化铜；10％～50％的氧化铝；5％～30％的氧化锰；5％～30％的氧化钡；所述的二氟乙酸酯为二氟乙酸甲酯、二氟乙酸乙酯或二氟乙酸丙酯。

【技术特征摘要】
1.一种二氟乙醇的制备方法，以二氟乙酸酯为原料，包括以下步骤将催化剂、二氟乙酸酯和乙醇加入反应釜中，氢气压力为5 IOM Pa，搅拌下加热升温至180°C 250°C，反应6 10h，冷却至25°C，移出反应液，过滤反应液分离催化剂，所得滤液常压精馏，收集97 99°C馏分，得到二氟乙醇；其中催化剂二氟乙酸酯乙醇质量比为I : 6.25 12.5 12. 5 18. 75 ;催化剂质量百分组成为40% 70%的氧化铜；10% 50%的氧化铝；5% 30%的氧化锰；5% 30%的氧化钡；所述的二氟乙酸酯为二氟乙酸甲酯、二氟乙酸乙酯或二氟乙酸丙酯。2.根据权利要求I所述的二氟乙醇的制备方法，包括以下步骤在反应釜中加入3.2g催化剂、40g 二氟乙酸甲酯和40g乙醇，氢气压力为5MPa，搅拌下升温至250...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙道安，吕剑，李春迎，杜咏梅，张伟，王博，亢建平，张建伟，马洋博，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：