二氟乙醇的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种制备二氟乙醇的方法。该方法包括在有效量的催化剂存在下水解二氟氯乙烷，该催化剂为乙酸钾，其步骤在于将乙酸钾加入到甲苯和二氟乙酸乙酯溶液中，将混合物回流搅拌后对二氟乙酸乙酯进行活化，向上述混合物加入水，接着逐滴加入乙酸钾。加完之后，反应混合物在继续回流搅拌，将上述混合物冷却，加入盐酸调整ph值到2-3，再用二氯甲烷萃取，减压蒸出二氯甲烷有机溶剂，最终分离出二氟乙醇。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氟化工领域，具体涉及一种。
技术介绍
二氟乙醇是用于有机合成中的醇，特别是用于农业化学和药学领域。已经提出合成二氟乙醇的多种方法。特别是可以通过用氢化物还原二氟乙酰氯[AL. Herme和 RL. Pelley-JACS, 74 (1952), 1426-8]或者通过催化氢化将其还原[Asahi Chemical, 24/05/85的专利JP6U68639]、或者通过用硼氢化钠还原二氟乙酸乙酯[M. Lewis和E. de Clerck-J Chem Res. , Miniprint 8 (2001), 844-56]来制备二氟乙醇。然而，这些方法合成成本较高，不易于大规模制备。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供从易于得到的试剂起始制备二氟乙醇的方法。现已发现一种制备二氟乙醇的方法，其特征在于该方法包括在有效量的催化剂存在下水解二氟氯乙烷，该催化剂是乙酸钾。其步骤是，将乙酸钾加入到甲苯和二氟乙酸乙酯溶液中，将混合物回流搅拌后对二氟乙酸乙酯进行活化，向上述混合物加入水，接着逐滴加入乙酸钾。加完之后，反应混合物在继续回流搅拌，将上述混合物冷却，加入盐酸调整Ph值到2-3，再用二氯甲烷萃取，减压蒸出二氯甲烷有机溶剂，最终分离出二氟乙醇。优选的乙酸钾重量相对于反应物重量表示的所用的量为150-20%。优选的，所述反应混合物在继续回流搅拌0. 5-2小时。反应结束时，根据常规的固/液分离技术，优选经由过滤，分离催化剂。按常规回收所获得的产物，优选通过蒸馏或者通过液/液萃取。优选采用二氯甲烷萃取两次，减压蒸出二氯甲烷有机溶剂，具体实施例方式下面给出用于举例说明而非限制性的本专利技术的示例性实施方案。在实施例中，转化率对应于转化的底物摩尔数与供入的底物摩尔数之比，所给出的收率对应于形成的产物摩尔数与供入的底物摩尔数之比。实施例1将4. 12g乙酸钾加入到60. Oml甲苯和2細1 二氟乙酸乙酯溶液中，将混合物回流搅拌1小时对二氟乙酸乙酯进行活化后，向上述混合物加入8. Og水，接着在1小时内逐滴加入8. Sg乙酸钾。加完之后，反应混合物在继续回流搅拌0. 5-2小时，将上述混合物冷却到0°C -10°C，加入盐酸调整ph值到2-3，再用40ml 二氯甲烷萃取两次，减压蒸出二氯甲烷有机溶剂，分离出4. 6g 二氟乙醇产品，产率56%。实施例2将5. 72g乙酸钾加入到50. Oml甲苯和^ml 二氟乙酸乙酯溶液中，将混合物回流搅拌1小时对二氟乙酸乙酯进行活化后，向上述混合物加入10. Og水，接着在1小时内逐滴加入10. Sg乙酸钾。加完之后，反应混合物在继续回流搅拌0. 5-2小时，将上述混合物冷却到0°C -10°C，加入盐酸调整ph值到2-3，再用50ml 二氯甲烷萃取两次，减压蒸出二氯甲烷有机溶剂，分离出7. 6g 二氟乙醇产品，产率59%。实施例3将7. 2g乙酸钾加入到80. Oml甲苯和30ml 二氟乙酸乙酯溶液中，将混合物回流搅拌1小时对二氟乙酸乙酯进行活化后，向上述混合物加入10. Og水，接着在1小时内逐滴加入12. Sg乙酸钾。加完之后，反应混合物在继续回流搅拌0. 5-2小时，将上述混合物冷却到 O0C -10°C，加入盐酸调整ph值到2-3，再用50ml 二氯甲烷萃取两次，减压蒸出二氯甲烷有机溶剂，分离出6. 6g 二氟乙醇产品，产率61%。以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备二氟乙醇的方法，其特征在于包括以下步骤将乙酸钾加入到甲苯和二氟乙酸乙酯溶液中，将混合物回流搅拌后对二氟乙酸乙酯进行活化，向上述混合物加入水，接着逐滴加入乙酸钾。加完之后，反应混合物在继续回流搅拌，将上述混合物冷却，加入盐酸调整Ph值...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢西平，朱虹，
申请(专利权)人：上海恩氟佳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：