【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种,尤其涉及ー种以2-溴3,3,3-三氟丙烯为原料的3,3,3-三氟丙醇的制备方法。
技术介绍
3,3,3-三氟丙醇可用作合成医药、农药的中间体,也可用作合成高性能材料的原料或中间体°〈〈Investigation of the factors controlling the regioseiectivity ofthe hydroboration of f luoroolef ins)) Chemical communication, 2002, 386 387 公开了ー种3,3,3-三氟丙醇的制备方法,该方法以三氟丙烯为原料经两步反应制备得到3,3,3-三氟丙醇,反应步骤如下
【技术保护点】
一种3,3,3?三氟丙醇的制备方法,该方法以2?溴3,3,3?三氟丙烯为原料,包括如下步骤:(1)搅拌下,将甲醇和碱加入到反应器中,再加入2?溴3,3,3?三氟丙烯,加热升温至70℃,反应6h,反应液经水洗步骤,得到3,3,3?三氟丙烯基甲醚;其中2?溴3,3,3?三氟丙烯∶甲醇∶碱的摩尔比为1∶3~8∶2.4~6;所述的碱为氢氧化钠,氢氧化钾。(2)将3,3,3?三氟丙烯基甲醚、有机酯和活化好的Raney?Ni催化剂加入到高压釜中,在氢气压力为5MPa,搅拌加热升温至60℃~120℃,反应4h~8h,反应液经过滤、蒸馏步骤,得到3,3,3?三氟丙醇;其中3,3,3?三氟丙烯基甲醚∶有机酯∶催化剂质量比为1∶1.2~2.0∶0.05~0.2;所述的酯为C4~C6的脂肪族酯或C7~C9的芳香族酯。
【技术特征摘要】
1.一种3,3,3- 二氟丙醇的制备方法,该方法以2-溴3, 3, 3- 二氟丙烯为原料,包括如下步骤 (I)搅拌下,将甲醇和碱加入到反应器中,再加入2-溴3,3,3-三氟丙烯,加热升温至·70°C,反应6h,反应液经水洗步骤,得到3,3,3-三氟丙烯基甲醚;其中2-溴3,3,3-三氟丙烯甲醇碱的摩尔比为I : 3 8 2. 4 6 ;所述的碱为氢氧化钠,氢氧化钾。(2)将3,3,3-三氟丙烯基甲醚、有机酯和活化好的Raney Ni催化剂加入到高压釜中,在氢气压力为5MPa,搅拌加热升温至60 V 120°C,反应4h 8h,反应液经过滤、蒸馏步骤,得到3,3,3-三氟丙醇;其中3,3,3-三氟丙烯基甲醚有机酯催化...
【专利技术属性】
技术研发人员:吕剑,杜咏梅,薛云娜,马洋博,李春迎,谷玉杰,万洪,李凤仙,王伟,韩升,余秦伟,
申请(专利权)人:西安近代化学研究所,
类型:发明
国别省市:
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