一种全氟烷基乙醇的制备方法技术

技术编号:7703075 阅读:327 留言:0更新日期:2012-08-24 23:09
一种全氟烷基乙醇的制备方法,将氟烷基碘乙烷与过氧乙酸混合进行氧化反应,氧化反应后,用去离子水洗涤,分液,得反应中间产物;向反应中间产物中加入无机强碱和去离子水,并以一元脂肪醇作为溶剂,进行水解反应,水解反应后,用去离子水洗涤,分液,脱水,制得全氟烷基乙醇。该方法生产过程简单,操作过程容易控制;反应条件温和,常压下反应,温度要求不高,安全环保;提高了生产的安全性和可控性;反应无副产物生成,制得的全氟烷基乙醇纯度为99.1%~99.4%,收率为98.4%~99.0%,适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于含氟化合物及其衍生物领域,涉及一种利用“氧化一水解”法制备全氟烷基乙醇的方法。
技术介绍
全氟烷基乙醇(通式为RfCH2CH2OH,其中Rf是碳数为4 η的直链全氟烷基)是制造全氟烷基表面活性剂和全氟烷基树脂的重要中间体,具有独特的化学稳定性、耐腐性、阻燃性、疏水疏油性、防污性等诸多优点,被广泛应用于纺织、军工、电子、航天、防腐、化工、表面防护等各类社会生产和生活中。目前,普遍使用的全氟烷基乙醇的生产方法是在高温高压下将全氟烷基碘乙烷制备成全氟烷基乙基酯类化合物,然后再经水解得到全氟烷基乙醇。但该方法反应条件苛刻,容易生成全氟烷基乙烯副产物。CN101863739A公开了一种通过全氟烷基碘乙烷制备全氟烷基乙醇的方法,其技术方案是在55°C 75°C的温度下将发烟硫酸与全氟烷基碘乙烷混合,得到预混合反应物;再将所述预混合物升温至130°C,使发烟硫酸与全氟烷基碘乙烷的预混合反应物进行反应,形成硫酸酯;然后水解并分离得到全氟烷基乙醇。该方法存在以下问题1.反应需要在较高的温度下进行;2.反应体系中的三氧化硫气体具有强腐蚀性、强氧化性,对管路和设备腐蚀性大,工艺安全性差;本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1 一种全氟烷基乙醇的制备方法,其特征在于,具体步骤是 将摩尔比为1:1. 3 1:1. 6的全氟烷基碘乙烷与过氧乙酸混合,在40°C 80°C温度下,进行氧化反应,反应时间为3h 5h,氧化反应后,用去离子水洗涤至pH=6 7,分液,得反应中间产物;向反应中间产物中加入无机强碱和去离子水,并以一元脂肪醇作为溶剂,在60°C 85°C温度下进行水解反应,反应时间为Ih 3h,所述的全氟烷基碘乙烷与无机强碱的摩尔比为1:1. I I: I. 3,水解反应后,用去离子水洗涤至pH=7 8,分液,脱水,制得全氟烷基乙醇。2.根据权利要求I所述的全氟烷基乙醇的制备方法,其特征在于,所述全氟烷基碘乙烷的通式为RfCH2CH2I,其中Rf是碳数为4 10的直链的全氟烷基。3.根据权利要求I所述的全氟烷基乙醇的制备方法,其特征在于,所述过氧乙酸为质量百分含量为18% 23%的水溶液。4.根据权利要求I所述的全氟烷基乙醇的制备方法,其特征在于,所述氧...

【专利技术属性】
技术研发人员:魏奇谷峰魏潇
申请(专利权)人:阜新恒通氟化学有限公司
类型:发明
国别省市:

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