【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及含氟烷基乙醇
,特别涉及。
技术介绍
含氟烷基乙醇是一种非常重要的含氟化学中间体。通过它能够制备一系列的表面活性剂、润滑剂、疏水疏油剂,在造纸业,皮革业及药物合成和有机化学方面具有非常重要的作用。对于含氟烷基乙醇其合成方法通常为含氟烷基乙基碘的水解。现有的合成方法有两种,一种是发烟硫酸法如公开号为GB 994607的英国专利,这是工业制备含氟烷基乙醇的常用方法;一种是亚硝酸钠法如公告号为CN1146533C的中国专利,方法比较温和,且可以一锅法合成,方便、简洁,但收率却比较低。对于如何能够低成本,高收益的生产含氟烷基乙醇仍然是我们追求的目标。
技术实现思路
为了解决以上现有技术中存在的高成本、低收率的问题,本专利技术提供了一种更为经济、 收率更高的生产含氟烷基乙醇的方法。原料含氟烷基乙基碘的生产方式有过氧化物或偶氮类引发剂引发、过渡金属催化以及溶剂型反应,本专利技术仅针对溶剂型反应生产的含氟烷基乙基碘进行研究。以溶剂型生产出的含氟烷基乙基碘进行一系列的精制处理,以发烟硫酸为反应物进一步生产含氟烷基乙醇的合成路线如下式所示权利要求1.,其特征在于包括以下步骤(1)将溶剂法生产的含氟烷基乙基碘在70 80°C,负压-0.6 -0. SMPa条件下,利用负压分水器脱除极性溶剂和水分,随之共沸的物料通过分水器下部阀门放回加热釜中;(2)在90 100°C条件下,将步骤(1)中脱除极性溶剂和水分的含氟烷基乙基碘在1.5 小时内加入发烟硫酸中,然后保温搅拌1小时,得到反应产物,含氟烷基乙基碘与发烟硫酸中三氧化硫的质量比为1 :1. 1 1. 6,发烟 ...
【技术保护点】
1.一种提高含氟烷基乙醇收率的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将溶剂法生产的含氟烷基乙基碘在70~80℃,负压-0.6~-0.8MPa条件下,利用负压分水器脱除极性溶剂和水分,随之共沸的物料通过分水器下部阀门放回加热釜中;(2)在90~100℃条件下,将步骤(1)中脱除极性溶剂和水分的含氟烷基乙基碘在1.5小时内加入发烟硫酸中,然后保温搅拌1小时,得到反应产物,含氟烷基乙基碘与发烟硫酸中三氧化硫的质量比为1:1.1~1.6,发烟硫酸中三氧化硫的重量百分比为20-25%;(3)将反应产物加入到亚硫酸钠水溶液中,其中水的质量为发烟硫酸质量的1.25~2倍,亚硫酸钠为含氟烷基乙基碘的25.5~23.5wt%,加热至回流,保持回流1小时,然后经过蒸馏和减压精馏,得到含氟烷基乙醇。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:何日兴,肖玉岭,张立亭,魏菁晶,
申请(专利权)人:山东中氟化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:88
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