一种二烷基次膦酸烷基酯及二烷基次膦酸盐的制备方法技术

技术编号:11595866 阅读:124 留言:0更新日期:2015-06-12 05:56
本发明专利技术涉及一种二烷基次膦酸烷基酯及二烷基次膦酸盐的制备方法,二烷基次膦酸烷基酯的制备方法包括使烷基次膦酸二烷基酯在温度60℃~120℃及选择性地催化剂存在下反应生成二烷基次膦酸烷基酯,催化剂为选自含碘类催化剂和路易斯酸中的一种或多种的组合。二烷基次膦酸盐可进一步通过使二烷基次膦酸烷基酯与金属氯化物反应得到。本发明专利技术具有收率高、操作简单、副产物可以回收利用、无环境污染等优点,可以大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,所述二烷基 次膦酸盐适用作阻燃剂。
技术介绍
高分子材料(塑料、橡胶、合成纤维等)因其具种类多、性能突出,并且重量轻,化 学稳定性好,价格便宜等优点,被广泛用于人类生活的各个领域,如建筑、汽车、医疗卫生和 家用电器等领域。但高分子材料通常易燃或具可燃性,目前某些材料的燃烧性非常好,带 来了很大的火灾隐患,在世界各地已有很多因高分子材料燃烧而造成的经济损失和人员伤 亡。因此对高分子材料的阻燃性能提出了越来越高的要求。含卤阻燃剂虽然能够满足某些 材料的阻燃要求,但是其也给环境造成了很大的影响。为了保证合成材料使用的安全性,并 满足环境保护的要求,最有效的方法是在合成材料中加入无卤阻燃剂。烷基次膦酸盐类阻 燃剂就是无卤阻燃剂中的一种。 二烷基次膦酸盐可用作阻燃剂,二烷基次膦酸盐类阻燃产品密度较低,阻燃剂 用量较小,机械性能较好,色泽较佳,烟密度较低,有望广泛用于高分子合成材料中,且其 CTI(相比漏电起痕指数)值较高(可达600V),在电子电气工业中很具应用前景,而且特别 适用于薄壁电子元器件、透明制片及薄膜。另外,从毒理学和环保角度研宄金属次膦酸盐, 发现其没有任何反作用。二烷基次磷酸盐的结构式如式(I)所示:【主权项】1. 一种式(II)所示的二烷基次膦酸烷基酯的制备方法,*式II中,&,馬独立地为C广C2Q的烷基; 其特征在于,所述制备方法包括使烷基次膦酸二烷基酯在温度60°C~120°C及选择性 地催化剂存在下反应生成所述二烷基次膦酸烷基酯的步骤,所述催化剂为选自含碘类催化 剂和路易斯酸中的一种或多种的组合,反应方程式如下:2. 根据权利要求1所述的二烷基次膦酸烷基酯的制备方法,其特征在于:式(I)中,I, R2独立地为甲基,乙基,丙基,正丁基,叔丁基,戊基,己基,环戊基,环己基,苯基,苯甲基或 苯乙基。3. 根据权利要求1所述的二烷基次膦酸烷基酯的制备方法,其特征在于,所述含碘类 催化剂包括单质碘、烷基碘和碱金属碘盐;所述路易斯酸包括氯化铝、氯化锌、氯化亚铜、氯 化铁、氯化亚铁、氯化锡、氯化亚锡、三氟化硼、氯化铬、氯化镍以及镧系元素的三氟甲磺酸 盐。4. 根据权利要求3所述的二烷基次膦酸烷基酯的制备方法,其特征在于,所述碱金属 碘盐为碘化钾。5. 根据权利要求1所述的二烷基次膦酸烷基酯的制备方法,其特征在于,所述反应实 施如下:选择性地在反应器中加入催化剂,在所述温度和搅拌下,滴加烷基次膦酸二烷基 酯,滴毕,检测反应完全后,结束反应。6. 根据权利要求1所述的二烷基次膦酸烷基酯的制备方法,其特征在于,使所述反应 在温度70~100 °C下进行。7. -种式(I)所示二烷基次膦酸盐的制备方法,式⑴中,^2独立地为的烷基;Mm+为金属离子,其特征在于,所述方法包括: (1)、采取如权利要求1至6中任一项权利要求所述的方法制得式(II)所示的二烷基 次膦酸烷基酯,亡(II)中,Ri,R2的定义同式(I); (2)、使式(II)所示的二烷基次膦酸烷基酯与金属卤化物在溶剂中反应生成所述二烷 基次膦酸盐。8. 根据权利要求7所述的二烷基次膦酸盐的制备方法,其特征在于:式(I)中,Mm+为 二价或三价金属离子,所述金属卤化物为金属氯化物或金属溴化物。9. 根据权利要求7所述的二烷基次膦酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(2)中反应 在温度90~120 °C下进行。10. 根据权利要求7或8或9所述的二烷基次膦酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(2) 中,所述溶剂为选醇类、有机酸类、有机胺类、有机酯类、烃类和水中的一种或多种的组合。【专利摘要】本专利技术涉及,二烷基次膦酸烷基酯的制备方法包括使烷基次膦酸二烷基酯在温度60℃~120℃及选择性地催化剂存在下反应生成二烷基次膦酸烷基酯,催化剂为选自含碘类催化剂和路易斯酸中的一种或多种的组合。二烷基次膦酸盐可进一步通过使二烷基次膦酸烷基酯与金属氯化物反应得到。本专利技术具有收率高、操作简单、副产物可以回收利用、无环境污染等优点,可以大规模工业化生产。【IPC分类】C07F9-32, C07F9-30【公开号】CN104693238【申请号】CN201510137169【专利技术人】成贞辉, 颜新天, 孙素丽, 蔡华胜, 赵根根, 吴芳敏, 吕从高, 郑智慧 【申请人】洪湖市一泰科技有限公司【公开日】2015年6月10日【申请日】2015年3月26日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种式(II)所示的二烷基次膦酸烷基酯的制备方法,式II中,R1,R2独立地为C1~C20的烷基;其特征在于,所述制备方法包括使烷基次膦酸二烷基酯在温度60℃~120℃及选择性地催化剂存在下反应生成所述二烷基次膦酸烷基酯的步骤,所述催化剂为选自含碘类催化剂和路易斯酸中的一种或多种的组合,反应方程式如下:

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:成贞辉颜新天孙素丽蔡华胜赵根根吴芳敏吕从高郑智慧
申请(专利权)人:洪湖市一泰科技有限公司
类型:发明
国别省市:湖北;42

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