【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种药物中间体合成纯化精制方法，具体涉及一种胆固醇吸收抑制剂依折麦布中间体的纯化精制方法。属于药物化学领域。
技术介绍
依折麦布是由Schering-Plough制药公司和Merck公司联合研发的新型胆固醇吸收抑制剂。2002年11月在德国首次上市，同期在美国上市。它是目前上市的唯一的选择性胆固醇吸收抑制剂，主要阻断胆固醇的外源性吸收途径。它通过作用于胆固醇转运蛋白抑制肠道内胆固醇的吸收。由于减少了胆固醇和相关植物留醇的吸收，肝脏胆同醇储存减少，而胆固醇自血液中清除增加，从而使循环胆固醇浓度降低。其独特的作用机制与他汀药物的作用机制具有互补效应。经检索发现，大多文献是对于依折麦布合成的论述，关于中间体(I )提纯的文献报道很少，现有技术中大多反应结束，浓缩直接用于下一步反应，浓缩后的油状物不易重结晶。存在产品杂质多，纯度达不到质量标准等问题，有些文献仅是从反应机理上作了一些探讨，没有具体给出较完整、详细的制备工艺，尤其没有提供如何去除杂质，提高纯度的精制方法。由于中间体(I )在制备过程中用到各种还原剂，还原剂破解产物在溶剂中有大量残留，杂质和产品性质差别不大，常规重结晶方法难以析出产品。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的上述缺陷，提供一种反应条件温和、操作简单、副反应少、所得产品纯度高、产率高、成本低、易于实现工业化大生产的依折麦布中间体(I )的纯化精制方法。针对现有技术中得到的中间体(I)产品杂质多、光学纯度低，达不到相关标准，无法满足药物原料的要求，本专利技术通过高效液相-质谱分析(色谱条件手性柱OD-Hl5cmX 4. ...
【技术保护点】
一种高纯度依折麦布中间体（Ⅰ）的纯化精制方法，其特征在于包括以下步骤：（Ⅱ？）？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？（Ⅰ）a：化合物（Ⅱ）经手性还原剂还原制备中间体（Ⅰ）；b：将还原后含产物（Ⅰ）的低沸点非极性溶剂母液加入到高沸点极性溶剂中；c：减压浓缩，除去低沸点非极性溶剂；d：低温重结晶，真空干燥，即得。28329dest_path_image001.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宋远锋，曹燕，
申请(专利权)人：山东诚创医药技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：
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