一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：1)、将有机溶剂置于容器中，降温至-30～0℃；2)、加入双乙烯酮，搅拌均匀，控制反应液温度在-30～0℃；3)、搅拌下，控制反应液温度为-30～10℃，通入氯气；4)、搅拌下，保持反应液的温度在-30～10℃，滴加乙醇；5)、搅拌下，将反应液升温至0-30℃；6)、将上述反应液进行蒸馏，回收有机溶剂，直至无馏分流出；7)、将剩余油状物进行精馏，收集无色或微黄色透明液体，即为目标产物4-氯乙酰乙酸乙酯。采用本发明专利技术工艺方法制备的4-氯乙酰乙酸乙酯的收率在75-88％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
，特别涉及4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法。
技术介绍
4-氯乙酰乙酸乙酯(又名4_氯-3-羟基丁酸乙酯)，分子式为权利要求1.，其特征在于包括以下步骤 1)、将通式为CnHm或CnHm-Cl的有机溶剂置于容器中，降温至-30 0°C； 2)、加入双乙烯酮，搅拌均匀，控制反应液温度在-30 0°C； 3)、搅拌下，控制反应液温度为-30 10°C，通入氯气； 4)、搅拌下，保持反应液的温度在-30 10°C，滴加乙醇； 5)、搅拌下，将反应液升温至0-30°C； 6)、将上述反应液进行蒸馏，回收有机溶剂，直至无馏分流出； 7)、将剩余油状物进行精馏，收集无色或微黄色透明液体，即为目标产物4-氯乙酰乙 酸乙酯。2.根据权利要求I所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为氯代烷烃、烷烃中的一种。3.根据权利要求2所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于所述的氯代烷烃为二氯甲烷、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷中的一种。4.根据权利要求2所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于所述的烷烃为正己烷、环己烷、正庚烷、石油醚中的一种。5.根据权利要求I所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于所述有机溶齐U、双乙烯酮的质量比为10 I. 5 2. 5。6.根据权利要求I所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于步骤7)中所述的蒸馏在低压状态下进行。7.根据权利要求I所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于在步骤4)滴加乙醇之前对反应液先进行分馏，回收1/3 1/2的所述有机溶剂。8.根据权利要求I所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于将步骤2)和步骤3)中所述双乙烯酮、氯气同时加入到步骤I)中所述的有机溶剂中。9.根据权利要求I所述的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于通氯气时的反应温度在-10 (TC。全文摘要本专利技术涉及，包括以下步骤1)、将有机溶剂置于容器中，降温至-30～0℃；2)、加入双乙烯酮，搅拌均匀，控制反应液温度在-30～0℃；3)、搅拌下，控制反应液温度为-30～10℃，通入氯气；4)、搅拌下，保持反应液的温度在-30～10℃，滴加乙醇；5)、搅拌下，将反应液升温至0-30℃；6)、将上述反应液进行蒸馏，回收有机溶剂，直至无馏分流出；7)、将剩余油状物进行精馏，收集无色或微黄色透明液体，即为目标产物4-氯乙酰乙酸乙酯。采用本专利技术工艺方法制备的4-氯乙酰乙酸乙酯的收率在75-88％。文档编号C07C69/72GK102746151SQ201210257429公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月23日 优先权日2012年7月23日专利技术者刘加根, 许刘华 申请人:江苏诚信制药有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4？氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)、将通式为CnHm或CnHm？Cl的有机溶剂置于容器中，降温至？30～0℃；2)、加入双乙烯酮，搅拌均匀，控制反应液温度在？30～0℃；3)、搅拌下，控制反应液温度为？30～10℃，通入氯气；4)、搅拌下，保持反应液的温度在？30～10℃，滴加乙醇；5)、搅拌下，将反应液升温至0？30℃；6)、将上述反应液进行蒸馏，回收有机溶剂，直至无馏分流出；7)、将剩余油状物进行精馏，收集无色或微黄色透明液体，即为目标产物4？氯乙酰乙酸乙酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许刘华，刘加根，
申请(专利权)人：江苏诚信制药有限公司，
类型：发明
国别省市：