一种制备氨基乙醛缩二甲醇的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，包括下述步骤：1)向容器中一次性加入氯乙醛缩二甲醇和浓度为10～40％的氨水溶液，搅拌均匀；2)将步骤1)中的反应液进行搅拌，将该反应液升温至100～150℃；3)将步骤2)中的反应液进行蒸馏，回收氨水，直至无明显馏分蒸出；4)在步骤3)中的反应液中加入浓度为20％～50％氢氧化钠水溶液，调节pH至12～14；5)将步骤4)中的溶液进行精馏，收集无色及淡黄色透明液体，即为目标产物氨基乙醛缩二甲醇。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，包括下述步骤：1)向容器中一次性加入氯乙醛缩二甲醇和浓度为10～40％的氨水溶液，搅拌均匀；2)将步骤1)中的反应液进行搅拌，将该反应液升温至100～150℃；3)将步骤2)中的反应液进行蒸馏，回收氨水，直至无明显馏分蒸出；4)在步骤3)中的反应液中加入浓度为20％～50％氢氧化钠水溶液，调节pH至12～14；5)将步骤4)中的溶液进行精馏，收集无色及淡黄色透明液体，即为目标产物氨基乙醛缩二甲醇。【专利说明】—种制备氨基乙醛缩二甲醇的方法
本专利技术技术涉及医药化工
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技术介绍
氨基乙醛缩二甲醇(又名:2，2_ 二甲氧基乙胺)，分子式为=C4H11NO2其是合成盐酸伊伐布雷定，脯氨酸类似物以及吡喹酮等原料药的关键中间体。因此以低价、简便、安全的生产工艺来合成氨基乙醛缩二甲醇具有一定意义。而现有生产氨基乙醛缩二甲醇的工艺是以乙酸乙烯酯为起始原料，经过溴化、Gabriel合成、肼解合成了目标产物。此工艺用到剧毒物溴素且工艺复杂，成本高，不易于实现工业化。
技术实现思路
专利技术目的:为克服上述缺陷，本专利技术提供一种工艺成本低、提高产品收率与纯度的氨基乙醛缩二甲醇制备工艺方法。技术方案:，该方法包括下述步骤:I)向容器中一次性加入氯乙醛缩二甲醇和浓度为10~40%的氨水溶液，搅拌均匀；2)将步骤I)中的反应液进行搅拌，将该反应液升温至100~150°C ；3)将步骤2)中的反应液进行蒸馏，回收氨水，直至无明显馏分蒸出；4)在步骤3) 中的反应液中加入浓度为20%~50%氢氧化钠水溶液，调节pH至12 ~14 ;5)将步骤4)中的溶液进行精馏，收集无色及淡黄色透明液体，即为目标产物氨基乙醛缩二甲醇。作为优选，步骤I)中所述氨水、氯乙醛缩二甲醇的质量比为20:1~3.5。作为优选，步骤2)中所述的反应温度优选为130~140°C。作为优选，步骤4)中所述的氢氧化钠水溶液浓度优选为30~40%。作为优选，步骤5)中所述的精馏在常压状态下进行。有益的效果:与现有技术相比，本专利技术工艺路线简单，加料方式安全，原辅料便宜易得，成本低，具有更好可操作性，易于实现工业化生产，能创造较高的经济价值。【具体实施方式】下面结合具体实例对本专利技术技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于下述的实例。实施例一:将400gl0%浓度氨水溶液加入500ml的高压釜中，再一次性加入20g氯乙醛缩二甲醇，搅拌下，反应液升温至135~140°C，控温搅拌反应5小时。将反应液进行蒸馏，直到无明显馏分蒸出为止，回收得220g氨水，称取20g30%液碱水溶液加入剩余反应液中，调节反应液pH至14，常压精馏，收集到无色透明液体8.6g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为47.4%。实施例二:将350g30%浓度氨水溶液加入500ml的高压釜中，再一次性加入30g氯乙醛缩二甲醇，搅拌下，反应液升温至145~150°C，控温搅拌反应5小时。将反应液进行蒸馏，直到无明显懼分蒸出为止，回收得190g氨水,称取30g40%液碱水溶液加入剩余反应液中,调节反应液PH至14，常压精馏，收集到无色透明液体15g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为59.2%。实施例三:将350g40%浓度氨水溶液加入500ml的高压釜中，再一次性加入40g氯乙醛缩二甲醇，搅拌下，反应液升温至130~135°C，控温搅拌反应3小时。将反应液进行蒸馏，直到无明显馏分蒸出为止，回收得175g氨水，称取40g50%液碱水溶液加入剩余反应液中，调节反应液PH至14，常压精馏，收集到无色透明液体24g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为71.1%。实施例四:将1600g20%浓度氨水溶液加入2000ml的高压釜中，再一次性加入80g氯乙醛缩二甲醇，搅拌下，反应液升温至110~120°c，控温搅拌反应5小时。将反应液进行蒸馏，回收氨水，直到无明显馏分蒸出为止，回收得900g氨水，称取120g20%液碱水溶液加入剩余反应液中，调节反应液PH至12，精馏处理液，收集到无色透明液体35g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为51.8%。实施例五:将1400g30%浓度氨水溶液加入2000ml的高压釜中再一次性加入120g氯乙醛缩二甲醇，搅拌下，反应液升温至135~140°C，控温搅拌反应5小时。将反应液进行蒸馏，回收氨水，直到无明显馏分蒸出为止，回收得900g氨水，称取120g40%液碱水溶液加入剩余反应液中，调节反应液PH至12，常压精馏，收集到无色透明液体62g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为61.2%。实施例六:将1400g40%浓度氨水溶液加入2000ml的高压釜中，再一次性加入160g氯乙醛缩二甲醇，搅拌下，反应液升温至130~135°C，控温搅拌反应3小时。将反应液进行蒸馏，直到无明显馏分蒸出为止，回收得900g氨水，称取160g40%液碱水溶液加入剩余反应液中，调节反应液PH至14，常压精馏，收集到无色透明液体102g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为75.5%。实施例七:将1400g40%浓度氨水溶液加入2000ml的高压釜中，再一次性加入245g氯乙醛缩二甲醇，搅拌下，反应液升温至130~140°C，控温搅拌反应3小时。将反应液进行蒸馏，直到无明显馏分蒸出为止，回收得900g氨水，称取100g50%液碱水溶液加入剩余反应液中，调节反应液pH至12~14，常压精馏，收集到无色透明液体99g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为73.3%。【权利要求】1.，其特征在于:包括下述步骤: 1)向容器中一次性加入氯乙醛缩二甲醇和浓度为10~40%的氨水溶液，搅拌均匀； 2)将步骤I)中的反应液进行搅拌，将该反应液升温至100~150°C； 3)将步骤2)中的反应液进行蒸馏，回收氨水，直至无明显馏分蒸出； 4)在步骤3)中的反应液中加入浓度为20%~50%氢氧化钠水溶液，调节pH至12~14: 5)将步骤4)中的溶液进行精馏，收集无色及淡黄色透明液体，即为目标产物氨基乙醛缩二甲醇。2.根据权利要求1所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于:步骤I)中所述氨水、氯乙醛缩二甲醇的质量比为20: I~3.5。3.根据权利要求1所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于:步骤2)中所述的反应温度在130~140°C。4.根据权利要求1所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于:步骤4)中所述的氢氧化钠水溶液浓度优选为30~40%。5.根据权利要求1所述的制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于:步骤5)中所述的精馏在低压状态下进行。【文档编号】C07C217/40GK103739506SQ201310675706【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月12日 优先权日:2013年12月12日 【专利技术者】许刘华, 刘明明, 邢将军, 刘加根 申请人:江苏诚信制药有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于：包括下述步骤：1)向容器中一次性加入氯乙醛缩二甲醇和浓度为10～40％的氨水溶液，搅拌均匀；2)将步骤1)中的反应液进行搅拌，将该反应液升温至100～150℃；3)将步骤2)中的反应液进行蒸馏，回收氨水，直至无明显馏分蒸出；4)在步骤3)中的反应液中加入浓度为20％～50％氢氧化钠水溶液，调节pH至12～14：5)将步骤4)中的溶液进行精馏，收集无色及淡黄色透明液体，即为目标产物氨基乙醛缩二甲醇。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许刘华，刘明明，邢将军，刘加根，
申请(专利权)人：江苏诚信制药有限公司，
类型：发明
国别省市：