一种纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅的制备方法技术

一种纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅的制备方法，它涉及一种包覆材料的制备方法。本发明专利技术是要解决现有的纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅制备工艺复杂、包覆不均匀的问题。本发明专利技术通过高速分散机将纳米二氧化硅均匀分散至去离子水和乙醇的混合溶液中，再加入钛酸四丁酯，置于反应釜中，充CO2气体至一定压力后密封，然后将反应釜置于高温盐浴中，保持温度和压力恒定，一段时间后缓慢放气至常压，并冷却至常温，制得纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅。制备的纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅主要用于喷墨打印用吸墨层材料和污水处理方面。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种包覆材料的制备方法。
技术介绍
随着纳米技术的不断发展，对高质量、高性能的纳米材料要求越来越高，其中纳米二氧化硅具有颗粒尺寸小、微孔多、比表面积大等优点被广泛应用在建筑、印刷等领域。纳米二氧化钛由于具有独特的抗紫外线能力，使用也非常广泛。但是由于二氧化钛的成本较高且利用率较低，因此利用纳米二氧化硅大的比表面积和孔径，纳米二氧化钛抗紫外光降解和吸附性能，将两种材料制备包覆材料，具有重要的意义。制备的纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅材料具备两种材料的性能，制备的包覆材料主要应用在吸附和光降解等领域，如污水处理和环境保护等。申请号为200910063398. 2的中国专利，公开了，该方法首先在搅拌及超声波的条件下，向硅酸盐溶液中滴加无机酸，控制反应体系的pH、反应温度、时间，得到白色的硅酸溶胶，干燥，得到硅酸凝胶， 再将硅酸凝胶与水混合、球磨、洗涤、过滤得到凝胶，将硅酸凝胶热分解，得到纳米二氧化硅粉末；其次在超声波作用及搅拌条件下，将纳米二氧化硅粉末与冰醋酸与水、无水乙醇的混合溶液混合；第三在超声波作用及搅拌、一定温度下，将钛酸丁酯与无水乙醇混合液加入到混合物中，静置、干燥、球磨，得到钛酸凝胶包覆二氧化硅粉末，加热分解，得到复合材料粉末。这种方法制备过程中加入多种助剂，操作繁琐，包覆效果差。
技术实现思路
本专利技术是为解决现有的纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅制备方法加入助剂多、操作繁琐、包覆效果差的技术问题，而提供了。本专利技术的，按以下步骤进行一、按纳米二氧化硅与钛酸四丁酯的质量比为I : 0. 5 I称取纳米二氧化硅和钛酸四丁酯；二、按纳米二氧化硅质量与混合溶剂体积的比为Ig 8mL 15mL将步骤一称取的纳米二氧化硅加入到混合溶剂中得到混合液，再将混合液利用高速分散机，在转速为3000r/min 5000r/min的条件下，分散IOmin 40min,得到分散液；三、将步骤一称取的钛酸四丁酯加入到步骤二制备的分散液中，混合均匀后转移到反应釜中，向反应釜中充CO2气体至釜内压力为5MPa-7MPa时密封，然后将反应釜置于温度为350°C 450°C的盐浴锅中，在釜内压力为7MPa IOMPa的条件下保持40min 60min ；然后将釜内压力降压至常压，整个降压过程持续lOmin，然后取出反应釜，冷却至室温；四、将反应釜内的产物经过滤、洗涤和干燥后，得到纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅。本专利技术效果与现有技术相比，本专利技术在制备包覆材料时只使用了乙醇和去离子水，没有使用其他化学试剂，制备过程使用化学试剂少，制备方法绿色环保。本专利技术制备的纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅，在制备过程中粒径为纳米的二氧化硅在处理过程中发生团聚，而纳米的二氧化钛均匀地包覆在团聚的二氧化硅颗粒表面，包覆均匀，包覆效果好。制备过程不需要调节体系的pH值，不需要超声，工艺简单，便于操作。本专利技术制备的纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅主要用于污水处理和喷墨打印用吸墨层材料。附图说明图I为试验一制备的纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅放大100000倍的电子扫描电镜照片；图2为实验二制备的纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅放大100000倍的电子扫描电镜照片。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式的，按以下步骤进行一、按纳米二氧化硅与钛酸四丁酯的质量比为I : 0. 5 I称取纳米二氧化硅和钛酸四丁酯；二、按纳米二氧化硅质量与混合溶剂体积的比为Ig 8mL 15mL将步骤一称取的纳米二氧化硅加入到混合溶剂中得到混合液，再将混合液利用高速分散机，在转速为3000r/min 5000r/min的条件下，分散IOmin 40min,得到分散液； 三、将步骤一称取的钛酸四丁酯加入到步骤二制备的分散液中，混合均匀后转移到反应釜中，向反应釜中充C02气体至釜内压力为5MPa 7MPa时密封，然后将反应釜置于温度为350°C 450°C的盐浴锅中，在釜内压力为7MPa IOMPa的条件下保持40min 60min ;然后将釜内压力降压至常压，整个降压过程持续lOmin，然后取出反应釜，冷却至室温；四、将反应釜内的产物经过滤、洗涤和干燥后，得到纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅。与现有技术相比，本实施方式在制备包覆材料时只使用了乙醇和去离子水，没有使用其他化学试剂，制备方法绿色环保。制备的纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅包覆均匀，包覆效果好。本专利技术的制备工艺简单，便于操作。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中纳米二氧化硅与钛酸四丁酯的质量比为I : (0.6 0.8)，其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中的混合溶剂为去离子水和乙醇的混合物，其中去离子水与乙醇的体积比为2 5 1，其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中的纳米二氧化娃质量与混合溶剂体积的比为Ig 9mL 12mL,其它与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中高速分散机的转速为3500r/min 4500r/min。其它与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中高速分散机分散的时间为20min 30min。其它与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中充C02至反应釜中压力为5MPa 6MPa，其它与具体实施方式一至六之一相同。具体实施方式八本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中盐浴锅的温度为370°C 420°C，其它与具体实施方式一至七之一相同。具体实施方式九本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中保压时反应釜中的压力为7MPa 9MPa，其它与具体实施方式一至八相同。 具体实施方式十本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中保压时间为40min 50min,其它与具体实施方式一至九相同。采用下述试验验证本专利技术有益效果试验一本试验的，具体是按以下步骤完成的一、称取3g纳米二氧化硅和3g钛酸四丁酯；二、将步骤一称取的纳米二氧化硅加入到由IOmL去离子水和30mL乙醇混合而成的混合溶剂中得到混合液，再将混合液利用高速分散机，在转速为4000r/min的条件下，分散30min，得到分散液；三、将步骤一称取的钛酸四丁酯加入到步骤二制备的分散液中，混合均匀后转移到反应釜中，向反应釜中充C02气体至釜内压力为6MPa时密封，然后将反应釜置于温度为350°C的盐浴锅中，在釜内压力为7MPa的条件下保持60min ;然后将釜内压力降压至常压，整个降压过程持续lOmin，然后取出反应釜，冷却至室温；四、将反应釜内的产物经过滤、洗涤和干燥后，得到纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅。试验一制备的纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅的扫描电镜图片如图I所示。试验二 试验二是实验一的对比试验，本试验是现有技术制备纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅方法，具体是按以下步骤完成的一、称取3g钛酸丁酯和30g无水乙醇混合均匀后用滴液漏斗盛装备用，标记为溶液I。二、称取3g纳米二氧化硅和IOml去离子水，用高速分散机在转速为4500r/min的条件下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅的制备方法按以下步骤进行 一、按纳米二氧化硅与钛酸四丁酯的质量比为I: 0. 5 I称取纳米二氧化硅和钛酸四丁酯； 二、按纳米二氧化硅质量与混合溶剂体积的比为Ig 8 15mL将步骤一称取的纳米二氧化硅加入到混合溶剂中得到混合液，再将混合液利用高速分散机，在转速为3000r/min 5000r/min的条件下，分散IOmin 40min,得到分散液； 三、将步骤一称取的钛酸四丁酯加入到步骤二制备的分散液中，混合均匀后转移到反应釜中，向反应釜中充C02气体至釜内压力为5MPa-7MPa时密封，然后将反应釜置于温度为350°C 450°C的盐浴锅中，在釜内压力为7MPa IOMPa的条件下保持40min 60min ;然后将釜内压力降压至常压，整个降压过程持续lOmin，然后取出反应釜，冷却至室温； 四、将反应釜内的产物经过滤、洗涤和干燥后，得到纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅。2.根据权利要求I所述的一种纳米二氧化钛包覆纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于步骤一中纳米二氧化硅和钛酸四丁酯的质量比为I : 0.6 0.8。3.根据权利要求I或2所述的一种纳米二...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜波，黄玉东，景介辉，刘丽，孟令辉，刘夏林，佟晓楠，韩龙，白惠文，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：